氟氧化钇的制备及物理性能研究-冶金工程专业论文.docx

氟氧化钇的制备及物理性能研究 Preparation of yttrium oxyfluoride and Study on the physical performance 研究生姓 名：李维华 指导教师姓名：郝先库 内蒙古科技大学材料与冶金学院 包头 014010，中国 Candidate： Li WeiHua Supervisor： Hao XianKu School of Material and Metallurgy Inner Mongolia University of Science and Technology Baotou 014010，P.R.CHINA 独 创 性 说 明 本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 内蒙古科技大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并 表示了谢意。 签名： 日期： 关于论文使用授权的说明 本人完全了解内蒙古科技大学有关保留、使用学位论文的规定， 即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可 以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保 存论文。 （保密的论文在解密后应遵循此规定） 签名： 导师签名： 日期： 内 内蒙古科技大学硕士学位论文 I I 摘 要 本文采用氯化钇溶液为原料，碳酸氢铵溶液为沉淀剂，氢氟酸为氟化剂制备了 氟氧化钇粉体。利用 XRD、TG-DTA 等手段，研究了前躯体的相组成和热分解规 律，确定了氟氧化钇灼烧温度范围。通过改变灼烧温度，利用 XRD、粒度分析、 SEM 和 EDS 等手段，分析了灼烧温度对氟氧化钇相组成、粒度、形貌和成分的影 响。通过改变氟化条件，利用粒度分析，分析了氟化温度对氟氧化钇粒度的影响。 通过正交试验，用极差分析方法分析了沉淀条件(沉淀温度、氯化钇浓度、碳酸氢铵 浓度、滴加速度)对氟氧化钇粒度的影响，再用方差分析法进行显著性检验，定性分 析了各沉淀条件对氟氧化钇粒度的影响。优选正交试验一组数据，通过单一实验条 件改变法，定量分析了各沉淀条件对氟氧化钇粒度的影响。综合上述两种方法，拟 定了制备小颗粒氟氧化钇的工艺条件，制备出了小颗粒的氟氧化钇并进行了粒度表 征。通过探索性试验，确定了氟氧化锆的制备工艺，制备出了氟氧化锆。以小颗粒 氟氧化钇与氟氧化锆为原料，利用固相法预烧结制备了 3Y-TZP 粉体，并利用 XRD 表征了其晶相。用干压法制备了 3Y-TZP 陶瓷素坯，采用无压烧结法对素坯进行烧 结，并利用 XRD、SEM 对其进行了表征，研究了烧结温度对 3Y-TZP 陶瓷相对密 度、晶相、形貌、抗弯性能的影响。 实验结果表明：氟氧化钇前躯体由碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇组成。700℃为氟 氧化钇结构最好的灼烧温度、粒度随灼烧温度的升高而减小、随灼烧温度的升高 YOF 形貌由疏松变得紧密、成分随灼烧温度的升高逐渐变得均匀。沉淀温度、滴加 速度对氟氧化钇粒度影响较大；氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对氟氧化钇粒度影响较 小。并进行扩大试验，制备出了小颗粒(D50≤2μm)的氟氧化钇粉体，粒度指标非常稳 定。制备出稳定晶相 Zr7O8.79F9.71 均匀颗粒 (D50≤2μm) 的氟氧化锆粉体。3Y-TZP 陶 瓷密度、耐酸性和抗弯性能均随着烧结温度的升高先增加后下降，均在 1500℃达到 最佳值：相对密度为 96.8％、抗弯性能为 790MPa。SEM 分析表明，3Y-TZP 陶瓷晶 粒大小逐渐减小，致密度逐渐提高，气孔率先逐渐减小后增大，最佳烧结温度为 1500℃。 关键词：氟氧化钇；制备；3Y-TZP；氟氧化锆 II II Abstract Yttrium oxyfluoride was synthesized in aqueous solution by reacting with yttrium chloride as the raw material, ammonium hydrogen carbonate as the precipitator, and hydrofluoric acid as the fluridizer. Study of the phase component and the rule of pyrogenation is used to find out the area of precipitation temperature of yttrium oxyfluoride by using XRD and TG-DTA.