基于傅立叶衰减全反射红外光谱技术的海藻纤维鉴别分析.docVIP

基于傅立叶衰减全反射红外光谱技术的海藻纤维鉴别分析 采用傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR） 对新型功能性纤维一一海藻纤维进行红外光谱扫描， 比对了散纤维和无纺布两种外观形态下的海藻纤维红 外光谱图，并根据其分子结构深入探讨分析了谱图中 各特征峰归属。试验结果表明，两种纤维形态的海藻 纤维化学本质相同；FTIR-ATR技术可以有效鉴别海藻 纤维，该分析方法具有结果可靠、操作简便、快速等 优点。 关键词:海藻纤维;傅立叶衰减全反射红外光谱； 鉴别分析 海藻纤维是以海藻植物（如海带、海草）中分离 出的海藻酸为原料制成的一种新型生物可降解纤维， 因其具有良好的生物相容性、可降解吸收性、高透氧 性、阻燃性等特殊功能［1］，已在纺织领域［2］和医学领 域［3］得到了广泛的关注，有着强大的市场前景和发展 实力。但目前国内外对海藻纤维的各方面研宄尚处于 起步阶段，尤其对其化学性能方面的研究更是鲜见报 道［4］，因此与海藻纤维相关的检测标准尚处于空缺状 态，这与其快速发展极其不相匹配。红外光谱法是一 种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息 来鉴别化合物的分析方法，它在纺织领域的应用主要 是纺织品的定性［5-6］。本文所采用的傅立叶红外光谱 仪配有锗晶体的衰减全反射ATR附件和OMNI采样器 ［7］,这种采样器用一个球形的极为坚固的锗晶体作为 采样表面，对样品提供点对点接触，实现了对不可破 坏的、表面的以及难以处理的微量样品进行直接测定。 已有研究［8-9］表明，傅立叶衰减全反射红外光谱技术 （FTIR-ATR）因样品无需前处理，直接放在ATR附件 上进行测定，成为一种纺织纤维样品无损鉴定和快速 的检测方法。本文采用该技术对海藻纤维进行分析检 测，并通过对谱图进行深入解析，确定相应特征峰， 从而建立海藻纤维的傅立叶衰减全反射红外光谱鉴别 分析方法，为今后建立海藻纤维相关检测标准提供一 定的技术支撑。 1试验 1.1试验准备 试验材料：海藻纤维（散纤维形态，无纺布形态， 均为浙江越隆控股集团有限公司提供）。 试验仪器：Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪（配有 锗晶体ATR附件和OMNI采样器，美国热 电尼高力公司）。 仪器试验条件：仪器分辨率为4cm-l，扫描范围 为650cm-l?4000cm-l，扫描次数为32次。试验采 用空气为参比，在室温下进行光谱采集。 1.2试验方法 将散纤维形态的海藻纤维和无纺布形态的海藻纤 维分别用FTIR-ATR法进行光谱扫描，采用空气为参比 背景谱图，扣除背景谱图之后，得到最终的海藻纤维 FTIR-ATR光谱图。 2结果与讨论 2.1样品形态对谱图的影响 图1中的两条谱线分别为散纤维形态和无纺布形 态的海藻纤维的红外光谱图。如图1所示，形态不同 的海藻纤维样品，采集得到的特征吸收峰位置和强度 基本一致。这说明了海藻纤维在从散纤维制成无纺布 纤维时，没有发生化学本质变化，而只是外观形态有 所改变。 2.2海藻纤维红外光谱图解析 海藻纤维的原材料来自于天然海藻中所提取的海 藻多糖，已有研宄表明，海藻酸为多糖类大分子聚合 物，由3-D-甘露糖醛酸（M单元）和a-L-古罗糖醛 酸（G单元）两种组分构成，M和G是一对异构体， 如图2所示。这两个组分按不规则的排列顺序分布于 分子链中，形成无规嵌段共聚物［10］。 通过Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪（配有锗晶 体ATR附件和OMNI采样器）对海藻纤维进行650 cm-1?4000cm-l波段范围内的光谱扫描，扣除空白 背景，得到最终的海藻纤维红外光谱图如图3所示。 谱图中的出峰位置和强度由海藻纤维化学基团振 动时能级变化的大小决定。观察图3中海藻纤维谱图 中吸收峰的位置和强度，并结合海藻纤维化学结构， 得到以下谱图解析结果。3300cm-l左右出现的宽峰为 0-H的伸缩振动；2900cm-l左右出现较为微弱的峰 为C_H基的伸缩振动，该峰容易被3300cm-l处宽峰 所覆盖，不宜作为鉴别海藻纤维的特征峰；1400cm-l 附近出现的一组峰为0_H面内振动引起的； 810cm-l?720cm-l 和 1250cm-l?720cm-l 处的一系 列小峰为C-H的变形振动和C-C环骨架振动，该两 组小峰互覆盖和干扰，特征性较差，实用鉴别价值不 明显；1200cm-l?1000cm-l处的较强吸收峰为C-0- C的不对称伸缩振动引起的。此外，从图2的结构式 中看到，海藻纤维大分子链中存在羧酸根一C00-，它 是一个多电子的共轭体系，会在两个地方出现强吸收: 不对称伸缩振动出现在1610cm-l?1560cm-l，即图3 中1593cm-l处尖峰;对称伸缩振动出现在1440cm-l? 1360cm-l,强度弱于不对称伸缩振动，并且覆盖了部 分