五唑钠制备工艺和CN键切断机理.PDFVIP

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五唑钠的制备工艺及C─N键切断机理 925 文章编号:1006‐9941(2018)11‐0925‐06 五唑钠的制备工艺及C─N键切断机理 1 1 1 2 2 1 邵艳丽 ,王 乾 ,王鹏程 ,张晓鹏 ,姜振明 ,陆 明 (1. 南京理工大学化工学院,江苏 南京 210094;2.甘肃银光化学工业集团有限公司,甘肃 白银 730999) 摘 要:以2,6‐二甲基‐4‐五唑基苯酚钠盐为原料,间氯过氧苯甲酸(m‐CPBA)与甘氨酸亚铁(Fe(Gly))为氧化切断试剂和稳定催 2 化剂,在低温条件下成功合成了五唑钠;探索了芳基五唑氧化切断C—N键的反应条件:芳基五唑、Fe(Gly)与m‐CPBA摩尔比为 2 1∶3∶4.5,反应时间24 h,反应温度-45 ℃,粗品收率为28%;探索了不同氧化切割试剂对五唑钠产率的影响,并分析了五唑钠产率 15 1 低的原因;利用X‐射线单晶衍射仪(X‐raysinglecrystaldiffractometer,XRD)、核磁(NNMR和 HNMR)、元素分析、红外、质谱等 对五唑钠和芳基五唑切断副产物(2,6‐二甲基对苯醌)的结构进行了表征;并在此基础上推测分析了m‐CPBA与Fe(Gly)氧化切断 2 芳基五唑C—N键的机理历程。 关键词:离子型全氮含能材料;五唑钠;制备工艺;C—N键切断机理 中图分类号:TJ55;O62 文献标志码:A DOI:10.11943/CJEM2018117 五唑离子化合物(N )(H O)(NH )Cl,同时对其进行 5 6 3 3 4 4 1 引 言 了全面的分析表征,解决了困扰含能材料领域长达半个 [20] 多世纪的世界性难题。同年,陆明 课题组在 Nature 全氮类含能材料分子具有高密度、高生成焓、分解 上报道了5种五唑金属含能盐[Na(H O)(N )]·2H O、 2 5 2 [1-3] 产物无污染(仅有 N 的释放)等优点 ,有希望

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