硅铝钡钙合金中SiPCaBaAl的联合快速分析.pdf

第38卷 第3期 山 东 冶 金 Vol.38 No.3 2016年6月 Shandong Metallurgy June2016 试验研究试验研究 硅铝钡钙合金中Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析 王际祥，李凌云，马 芳，李 玉 （山钢股份莱芜分公司 品质保证部，山东 莱芜271104） 摘 要：试样用碱性混合熔剂熔融，稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液，通过对测定条件优化及控制分析时各元素的 酸度，分别用硅钼蓝光度法测定Si，铋磷钼蓝光度法测定P；以三乙醇胺掩蔽Fe、Al等干扰元素后，在pH值≥12的氢氧化 钾缓冲体系中，以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点，用EGTA滴定法分别测定Ca及Ca、Ba合量；强碱沉淀分离氟盐置 换EDTA滴定法测定Al，实现了同一母液Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析，相对标准偏差分别≤0.1559%、6.6920%、 0.7467%、0.3943%、0.1894%。 关键词：硅铝钡钙合金；Si；P；Ca；Ba；Al；光度法；滴定法 中中图分类号号：O657.32；O655.23 文献标识码：A 文章编号：1004-4620（2016）03-0050-03 1）中；11）硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液：称取 1 前 言 0.2g硫代硫酸钠及1g无水亚硫酸钠溶解于100mL 硅铝钡钙系列合金是炼钢常用的复合脱氧剂， 水中；12）三乙醇胺（1+3）；13）1%半胱氨酸溶液；14） 由于其优越的脱氧能力和使夹杂物变质能力，在钢 20%氢氧化钾溶液；15）钙黄绿素混合指示剂：称取 铁工业中得到广泛应用。Si、Ca和Al与O、Al和Ca 0.10g钙黄绿素及0.14g百里香酚酞于5g氯化钾中 与S、N都有较强的亲和力；Ba和O、S也有很强的亲 混匀研细，盛于棕色磨口瓶中备用；16）固体盐酸羟 和力，能将O、S降至很低，并且合金加入钢液后不易 胺；17）0.5%硫酸镁溶液；18）10%硫酸钾溶液；19）酚 产生气化和喷溅，在钢液中能保持更长处理时间。 酞指示剂（1%乙醇溶液）；20）PAN指示剂（0.2%乙醇 硅铝钡钙系列合金克服了单纯用铝脱氧造成钢水 溶液）；21）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH值=4.5）：称 可浇性差的缺点，且脱氧产物排出速度快，生成夹 取50g无水乙酸钠于烧杯中，加300mL水溶解后， ［1-2］ 加60mL冰乙酸，再以水稀释至1000mL，混匀；22） 杂物的性质和形态得到改善 。鉴于此，实验分析 硅铝钡钙系列合金中元素，对于指导炼钢生产，提 固体氟化铵；23）EGTA标准溶液：C=0.007 mol/L，1 高产品质量，降低炼钢生产成本具有重要意义。 C=0.02mol/L，用钙标准溶液标定；24）硫酸铜标准2 2+