β-萘乙醚的制备解析.ppt

β-萘乙醚的理化性质 名称：2-萘乙醚；?2-乙氧基萘；乙基2-萘基醚；β-萘乙醚? 2.?分子式：C12H12O ?3.?分子量：172.22 ?4.?CAS?RN：93-18-5 ?5.?外观：白色结晶 ?6.?MP/BP：mp：37～38℃；bp：281～282℃? 7.?分子结构：? ?8.?主要物化性质：?熔点37℃。凝固点35℃。沸点148℃(1.3kPa)。1.051。1.5975。溶于醇、醚、氯仿、石油醚、二硫化碳和甲苯等有机溶剂，不溶于水。? 萘乙醚生产的工艺路线 ?1 β-萘酚-乙醇醚化法（缩合法） ?2 β-萘酚与卤乙烷反应（乙基化法） ?3 β-萘酚与硫酸二乙酯反应（硫酸二乙酯法） 工艺路线选择 成本核算 在干燥的250ml四口烧瓶中，加入7.2g氢氧化钠 、70无水乙醇和7.2gβ-萘酚，振摇下加入4ml溴乙烷。 β-萘乙醚的用途 ?用于皂用的茉莉、橙花、古龙型等。可作为增甜和花香剂，常与甲基萘基甲酮、邻氨基苯甲酸甲酯、橙叶油等共用。与芳樟醇和其酯类、松油醇和其酯类、苯乙酸异丁酯、少量十一内酯等能很好协调混合。如与甲位戊基桂醛等沸点稍高的香料共用时效果更好。该品具有橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝样的芳香，常用作皂用香精（橙花香）、廉价的化妆香精、草莓香精等调合香料。在医药上用于乙氧萘青霉素钠的原料。用于调配洗涤剂和皂用香精 原料与产品的理化性能常数 实验操作 投料量： β－萘酚：7.2g（0.05mol）；溴乙烷：4mL（5.8g,0.054mol）；无水乙醇：40mL；7.2g(0.01mol) NaOH（固体）：2.2g；活性碳；95%乙醇 实验仪器： 250ml四口烧瓶 回流装置 加热装置 烧杯 搅拌装置 抽滤装置 电子天平 玻璃棒 温度计 量筒 实验操作： 1.单元反应 组装实验仪器 在干燥的250ml四口烧瓶中，加入7.2g氢氧化钾 、70无水乙醇和7.2gβ-萘酚，振摇下加入4ml溴乙烷。水浴加热，在搅拌下回流2h。 2.抽滤分离 反应结束后，将瓶内反应物倒入盛有100ml碎冰的250ml烧杯中，同时充分搅拌，待结晶完全析出，抽滤。用15ml水分两次洗涤沉淀。抽滤。 自然晾干，称重 粗产品分离提纯草案 重结晶 将沉淀移至250ml四口烧瓶中，加入 40ml乙醇溶液。 装上回流冷凝装置于水浴上加热，微沸15min。 完全冷却后，将锥形瓶置于冰水浴中15min，抽滤。 滤饼置于表面皿上自然晾干。称重计算产率。 注释:乙醇易挥发，所以加热溶解时应装上冷凝管。粗产品若带灰黄色，可用少量活性炭脱色。 终点控制的方法： 1.在单元反应过程中回流2小时后可以进行过滤抽滤。 在反应物用冰水浴冷却后直到有固体析出后可以进行过滤抽滤。 注意事项 1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。 谢谢观看！ LOGO LOGO LOGO β-萘乙醚的制备 小组成员：王军 韩强 邵丹 陈秋月 本节日模板 由Power bar模板组提供 硫酸或氯化氢催化下回流 ? N,N-二甲基甲酰胺（DMF)作溶剂 不选用 该反应操作比较困难，需要专门的溶剂，无形中增加了成本。反应时间长,产率低,生产效率低，还会对环境产生污染。 路线3 β-萘酚与硫酸二乙酯合成法 不选用 反应温度高,反应时间长,产率低,生产效率低,易生成乙醚等副产物,产品质量低,而且设备腐蚀严重,造成设备维护更新频繁,增加产品的生产成本。此外,还会对环境产生污染。 路线2 β-萘酚与乙醇醚合成法 选用 该方法具有操作简单,制备过程对设备腐蚀小,生产成本低等优点;但其存在着反应温度高、反应时间长、生产效率低、产率低等缺点,这在某种程度上也限制了其工业化的生产效益。 路线1. β-萘酚与卤乙烷反应（威廉森醚合成法) 结论 特点 路线 40 0.0038 乙醇 7.2 0.0017 氢氧化钠 4 0.0195 溴乙烷 7.2 0.037 β-萘酚 用量g/ml 单价g,ml/元 原料 ————化工七日讯 0.037*7.2+0.0195*4+0.0038*40+0.0017*7.2=0.5 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具。眼睛防护：可戴安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴防化学品手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴