新型芳基-N-吡唑肟酯化合物的合成与杀菌活性-同济大学学报.PDF

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2019-01-19 发布于天津
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新型芳基-N-吡唑肟酯化合物的合成与杀菌活性-同济大学学报.PDF

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新型芳基-N-吡唑肟酯化合物的合成与杀菌活性-同济大学学报

25 7 Vo.l25 No.7 2008 7 　　　　　　　CHINESEJOURNALOFA LIEDCHEMISTRY　　　　　　　 July2008 5 - -N- a a b a c＊ a 崔　平　刘新华　智丽萍　汪小虎　宋宝安　左仁兵 a ( 　 243002; b c 　;, 　 550025 ) 　　α, β, 5-(2- ), 10 1-(5-(2-() )-3-)-4, 5--N-。、 , 。, ( 5 f 8 1.3%); 5 g 5 i , 。　, , :O621.2　　　　　:A　　　　　:1000-0518 (2008)07 -0820-05 [1, 2] 、、 [3, 4] [5] 。 1-, 5 - [6 ～10] 。,, , [11] α, β, 5 --N-。 O- ,, 、、 ,。, 。 Scheme1。 Scheme1　Synthesisrouteof5-ary-lN-pyrazoleoxmieesterderivatives 2007 -07-20, 2007 -11-17 (070416274X);(2006KJ104B); SRT(070 16) : , , ;E-mai:lzlp@ahu.tedu.cn;: 　 7 : 5--N- 821 1　 1.1　 X-4 ,;SpectrumOne FT-IR( erkinElmer ), KBr;INOVA400 MHz( ), CDCl DMSO-d, TMS; 3 6 ElementarVario-III;。 1.2　 1.2.1　中间体 1的合成　[12], 250 mL 4.88 g(40 mmol) 23.30 g(400 mmol), 27 ℃, 1 mol/L NaOH 45 mL, 10 h, , 10 ℃ 1 mol/L HCl45 mL, 。, , 5.40 g, 83%。mp155 ～157 ℃。 1.2.2　中间体 2 的合成　 250 mL 3.24 g(20 mmol) 1 40 mL (98%) 5 mL (50%)。, 108 ～113 ℃。 TLC(GF254 , V()∶V( 60 ～90 ℃)=1 ∶2 )。 2 h, 1 000 mL, 500 mL, , , , , , 3.40 g, 78%, mp171 ～172 ℃。 1.2.3　中间体 3 的合成　 1.7 g(7.8 mmol) 2 100 mL, 25 mL, ,0.315 g(7.8 mmol)NaOH 10 mL, 25 ～30 ℃ 3 h, 1 g(7.9 mmol) 15 mL, 40 ℃ 3 h, TLC(GF254 , V( )∶ V( 60 ～90 ℃)=1 ∶1), 0 ℃,,, , 1.44 g, 60%, mp96 ～97 ℃。 1.2.4　中间体 4 的合成　 9.24 g(30 mmol) 3 6.1 g (4 0 mmol