《GBT15205-1994-食品包装用聚酯树脂用其成型品中锗的测定方法》.pdfVIP

GB/T 15205—1994 中华人民共和国国家标准 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的 测定方法 Method for determination of germanium in polyester resin and products for food packaging GB/T 15205—1994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了经四氯化碳萃取，苯芴酮络合分光光度法测定锗。 本标准适用于食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定。 2 原理 聚酯树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯芴 酮络合，在 510 nm 下分光光度测定。 3 试剂 3．1 盐酸（分析纯）。 3．2 硫酸（分析纯）。 3．3 乙酸（分析纯）。 3．4 四氯化碳（分析纯）。 3．5 1+1 盐酸溶液：量取 50 mL 盐酸，加水稀释至 100 mL。 3．6 1+6 硫酸溶液：量取 60 mL 水，慢慢沿烧杯壁小心加入 10 mL硫酸。 3．7 4%（V/V）乙酸溶液：量取 4 mL 乙酸，加水稀释至 100 mL。 3．8 40%（m/V）氢氧化钠溶液：称取 40 g 氢氧化钠，加水稀释至 100 mL。 3．9 8 mol/L 盐酸溶液：量取 400 mL 盐酸，加水稀释至 600 mL。 3．10 0.04%苯芴酮溶液：称取 0.04 g 苯芴酮，加 75 mL 乙醇溶解，加 1+6 硫 酸 5 mL，并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为 100 mL。 3．11 锗的贮备液：在小烧杯中称取 0.050 0 g 锗，加 2 mL 浓硫酸，加 0.2 mL 过氧化氢，小心加热煮沸，再补加 3 mL 浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加 3 mL40% 氢氧化钠溶液。锗全部溶解后，小心滴加 2 mL 浓硫酸，使溶液变成酸性，定量 转移至 100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗 0.5 mg/mL。 3．12 锗标准使用液：取锗标准贮备液 5.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，加 1+1 盐酸 2 mL，加水至刻度，此溶液含锗 25μg/mL，再取此溶液 10 mL 置于 50 mL 容量瓶中，加 1 mL 盐酸，并加水至刻度。此溶液含锗为 5μg/mL。 3．13 过氧化氢（分析纯）。 4 仪器 分光光度计。 5 操作方法 5．1 标准曲线制作 取标准使用液 0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL（相当于锗含量 0,2,4,6,8,10 μg）。分别置于预先已有 50 mL8 mol/L 盐酸溶液的 6 只分液漏斗中，加入 10 mL 四氯化碳，充分振摇 1 min，静止分层。取有机相 5 mL，置于 10 mL 具塞比色管 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 1994—08—101994—08—10 批准 199批准 1994—08—104—08—10 实施 实施 GB/T 15205—1994 中，加入 1 mL0.04%苯芴酮溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后，在 510 nm 波长下，用 0 管校正仪器零点。用 1 cm 光程比色皿洞及光度。并以锗浓度为横 坐标，吸光度为纵光标绘制标准曲线。 5．2 分析步骤 5．2．1 树脂（材质粒料） 精密称取约 4 g 样品于 250 mL 回流装置的烧瓶中，加入 90 mL4%乙酸，接 好冷凝管，在沸水浴上加热回流 2 h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗 涤滤查，合并滤液后定容至 100 mL，备用。 5．2．2 成型品 以 2 mL/cm2 比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60℃下浸泡 30 min，取 浸泡液作为试样溶液备用。 5．2．3 样品测定 取 5.2.1 或 5.