微分热差扫瞄分析仪应用化学系王昭.PDF

環境與生命學院化學分析技術 實驗教學手冊 儀器名稱 :微分熱差掃瞄分析儀 應用化學系 王昭凱編撰 - 68 - 壹 、前言 : 微分熱差掃瞄分析儀(DifferentialScanningCalorimetry,DSC) 為分析技術中應用最廣泛的一種熱力學物性測量方法，用於定量分析 樣品中熱學物理性質 。無論有機物、無機物與聚合物皆可適用。 貳 、實驗目的 : 1.熟悉 熱差微分掃瞄熱分析儀之操作 。 2.利用熱差微分掃瞄熱分析儀對無機物做定性與定量測定。 3.熟練 熱差微分掃瞄熱分析儀之操作過程 ，以及實驗過程所有安全 事項 。 參、儀器構造 : - 69 - Sample Reference T1 T2 Pt Pt Low mass thermopile thermopile 1 gram heater heater N2 flow W 肆 、實驗原理 : 功率補償DSC的原理 ，特點是在△T熱電偶的下面裝有小加熱 器 。他和 DTA相似 ，當程序控制單元外加熱爐對樣品加熱時 ，如 果式樣 S因吸熱或放熱反應與參考物 R.之間產生溫差時 ，△T熱電 偶將輸出溫差信號 ，該信號經熱差熱放大器放大後 ，送功率補償 單元 ，自動改變試樣 。參考物下面兩小加熱器功率比，使試樣吸 、 放熱量有無吸 、放熱反應始終近似於零 ，無熱交換 ，保持線性升 溫 。補償功率與試樣西 ，放熱量有關 ，因此把補償功率紀錄下來 酒可以得 DSC熱譜 ，與此同時 ，從△T電熱偶的試樣取出試樣溫度 信號 ，得溫度曲線 ，稱為 DSC熱譜 。 - 70 - 伍 、實驗器材及樣品 : 1.熱差微分掃瞄熱分析儀 ( 需含電腦一台與印表機 ) 。 2.4位數精密天枰 。 3.聚脲脂粉粒。 藥品 MSDS請參閱附件 二。 陸、實驗步驟 : 一、樣品製備: 1.將樣品秤重後用壓片機壓片，Table1列出各類型樣品建議使用的 克數 。 Table1 類型 毫克數 金屬或化學熔點 5mg 高分子 Tg或 Tm 10mg 複合 物或聚掺物 10mg - 71 - 二、實驗步驟 : A.DSC開機 與校正 1.打開氮氣鋼瓶氣體管線 （逆時針開啟）（如圖 1-1）。 圖( 1-1) 2.打開DSC的主機 ”POWER”與”HEATER”鍵 。（如圖 1-2） 圖（ 1-2） - 72 - 3.打開電腦主機和螢幕 ，等待螢幕跑完後，按下Ctrl+Alt+Del鍵再 輸入密碼 （12345），再打開印表機電源 ，打開 TA Instrument control軟體 （如圖 1-3）。