有机化学实验习题及解答.ppt

七、重结晶 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 1、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留 在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液。 2、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 3、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 答：1. 正确选择溶剂； 2. 溶剂的加入量要适当； 3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时 加入活性炭； 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度， 以确保晶形完整； 6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解 度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶： 2、升华的使用要求？升华操作？ 八、升华 1、升华的原理？ 2、薄层层析的薄层板制备注意事项？ 3、薄层层析中Rf的计算公式？ 九、薄层层析 1、薄层层析的原理？ 1、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 十、液体分离 2、如何使用和保养分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严 密。 3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于 剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒 出；下层液体从下口放出。 4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：部件不可拆开放置)。 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 1、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应 装置？ 答：有两种情况需要使用回流反应装置： 一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的 物料冷凝回到反应体系中。 二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回 流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 2、怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？ 答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装 要求外，还要求： 1.搅拌棒必须与桌面垂直。 2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。 3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。 4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是