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微波萃取技术 节选口：郭振库 金钦汉《微波萃取技术》 （吉林大学化学系，长春，130023） 摘要：微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进 展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、冋收率高和可用水作萃取溶剂的优点。木 综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。 关键词：微波萃取技术设备方法综述 一、 概述 现在，绝大多数的分析样品需耍使用原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射 光谱仪（ICP-AES）、气/液相色谱仪（GC/LC）、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元 素的测定。这些检测仪器一般都需川均匀液体样品，因此需要对原始样品进行消解、萃取、 抽提或分离，然后才可能用上述仪器加以测定。日前，常规样品萃取方法有分液漏斗法、超 声萃取法或Soxhlet （索氏）提取法。这些萃取法一燉要用儿小时或一天的时间，有些样品 所需的萃取时间更长。这些常规前处理方法不仅制样时间长，试剂用量大并对环境造成一定 程度的污染，而且准确性和精密性己经不适应现代快速测定的要求。此外，常规前处理方法 长的制样时间，不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。 口 Ganzler等人［1］报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以來，分析 样品的微波萃取法由丁?萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作 萃取剂［2］的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同［3］,因而在设备研 究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物 已有标准方法EPA3546［4］,但就口前而言，微波萃取的应用对象还比较少，与微波消解技 术相比，微波萃取技术及其应川研究工作还处于最初的阶段［5］,微波萃取法还是一种相对 年轻的样品处理方法［6］。耍使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法，还需耍做更 多的技术研究和应用研究工作。粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品 是口常生活中的必需品，这些商品的品质和有害物质检验，样品数量多，要求快速测定，这 是微波萃取技术最有应用前景的领域。微波萃取设备与分析测定仪器的成功连用实现在线萃 取，将使这种技术获得更为广阔的应丿IJ。木文介绍了微波萃取技术及其方法的机理和特点， 并对近卜多年来国内外微波萃取应用研究进展作一综述。 二、 微波萃取方法的原理和特点 根据物质与微波作用的特点，可把物质大致分为三种类型，即吸收微波、反射微波和透 过微波的三种物质。简而言Z,吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水、乙 醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，口身温度升高，并使共存的其他物质一起受热。 透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷坯、 聚乙烯等，微波穿过这些物质时，其能量几乎没有损失。反射微波的物质是金展类物质，微 波接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制 在一定的范围内。 根据微波与物质的作用，微波帮助萃取的高效性主要来自于三个方面： 微波与被分离物质的直接作用。甫于微波具有穿透能力，因而对以直接与样品中有 关物质分子或分子中的某个基团作用，被微波作用的分子或基团，很快与整个样品基体或其 大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的 特殊作用，可以称为微波的激活作用。Haswell和Howarth对固和分离过程中非热微波效应 的研究，证明了微波在萃取分离中存在着这种特殊作用［7］。 微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利，因为极性溶剂吸收微波能，从而提 高溶剂的活性，使溶剂和样品间的相互作用更有效。Ganzler等人⑹的研究成果表明萃取溶 剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中显著捉高萃取率。不过，近来的研究表明，采用 吸收微波的材料做成搅拌子可克服此缺陷。 应用密闭容器，使微波萃取可在比溶剂沸点高得多得温度下进行，从而显著地提高 微波萃取的速率。由于在高的温度和压力下化学反应速率比在常温和低压下高得多，因此, 密闭容器带来的馬温非常明显地提高了微波萃取的萃取率并减少了制样所石的时间［9］。 由于微波的特点，在微波萃取中，与传统的Soxhlet提取法不同，萃取剂不能完全使用 非极性溶剂，Remoe［10］的研究充分说明这一点。 对微波萃取法最认真的评价是Lopec-A的报导［3］。他们就EPA方法8250中涉及到的 94种化合物通过Soxhlet法，超声萃取法，超临界萃取（SFE）和微波辅助萃取法（MAE） 四种方法进行萃取并作了比较。所用萃取溶剂是MAE和Soxhlet法用己烷和丙酮（1+1）、 超声萃取法川二氯甲烷和丙酮（1+1）、超临界萃取川含10%甲醉的