板蓝根提取物检验规程.docVIP

广东阳江制药厂有限公司 颁发部门 公司文件控制屮心 板 蓝根提取物 接收部门 检验规程 生效FI期 2006. 3. 1 管理标准一质量 制定人 叶胜体 制定日期 2006. 2. 27 文件编号 OS ■阳药质-07-494-01 审核人 许则省 审核H期 2006. 2. 28 文件页数 共4页 批准人 刘铁球 批准日期 2006. 3. 1 分发部门 质量保证部 1、 耳的：建立板蓝根提取物质量标准及检验法。 2、 范围：质量保证部、QC化验员。 3、 责任：质量保证部、QC化验员。 4、 组成处方 板蓝根 5、 板蓝根提取物 5. 1标准来源 YB屮国药典2005年版一部 5. 2技术质量标准 性状：本品为浅黄棕色粉末，易吸湿。 木品应符合下列技术质量标准 项 目 企业内控标准 YB性状 应符合规定 应符合规定 鉴别 应检岀板蓝根 应检出板蓝根 含量测定 每克含板蓝根以腺甘(C^zNsO,) 计，不得少于l.Omg 微生物限度 细菌数W1000个/g 细菌数W1000个/g 霉菌和酵母菌数W90个/g 霉菌和酵母菌数数W100个/g 不得检出大肠杆菌 不得检出大肠杆菌 5. 3试验方法 5.3.1性状：木品为浅黄棕色粉末，易吸湿。 5. 3. 2鉴别 5. 3. 2. 1 仪器 天平电热烘箱电炉 5. 3. 2. 2 试剂 盐酸 乙酸乙酯三氯甲烷 丙酮 甲酸0.1%溟甲酚绿乙醇溶液 5. 3. 2. 3 操作 5. 3. 2. 3. 1供试品溶液制备： 取本品0?5g,加水80 ml,盐酸lml, 摇匀，待气泡消尽，用乙酸乙酯提取2次，每次30 ml,合并乙酸乙 酯提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备： 取板蓝根对照约材1幻加水50ml,煮沸30 分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲酸（5： 4:1） 点样：分别吸取上述，两种溶液各10U1,分别点于同一硅胶G薄层 板上，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B） 显色条件：展开，取出，晾干，喷以0. 1%漠甲酚绿乙醇溶液，100°C 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同的黄色斑点。 5.3.3含量测定 5. 3. 3. 1 仪器 高效液相色谱仪超声波机电了分析天平 5. 3. 3. 1.2 试剂 甲醇 0. 05mol/L磷酸二氢钾溶液 5. 3. 3. 1.3 操作 供试品溶液的制备:取本品粉末约3. 5g,精密称定，置具锥形瓶 中，精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理20分钟，再称定重 量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品每克含板蓝根以腺昔（C1OH12N5O4）计，不得少于1. Omgo 对照品溶液的制备：精密称取腺甘对照品约10mg,置50ml量瓶 屮，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取加1,置10ml量瓶 中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每51中含腺昔40ug）。 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 05mol/L 磷酸二氢钾溶液（13： 87）为流动相；检测波长为260nmo理论板数 按腺甘峰计应不低于2000o柱温:室温。流速:1. 5ml/mino 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20ul,照高效液和色 谱法（中国药典2005年版一部 附录VT D ）测定。 计算公式：r=Cr/Ar 含量二 Ai—Ar*Cr*V 供— Mi 式中：Ai为供照品溶液测量峰面积 Ar为对照品溶液测量峰面积 Ci?对照品溶液浓度 V供为稀释倍数 Mi取样量 5. 3.4检查 5. 3.4. 1仪器 净化工作台 天平 高压锅 微波炉 5. 3. 4. 2微生物限度检查法（屮国药典2005年版一部附录XIII C）检查，应符合规定。