第二章--中药化学成分的一般研究方法.ppt

表2-2 HPLC用Zorbax系列柱 柱子名称 Zorbax ODS Zorbax C8 Zorbax NH2 Zorbax CN Zorbax TMS Zorbax SAX Zorbax SiL Zorbax SCX-300 键合和固定相组成 十八烷基组，-C18H37 辛基组、－C8H17 氨基组，－NH2 氰基丙基组，－C3H7CN 三甲基硅组，－Si(CH3)3 季铵组，－N＋R3 氧化硅，－SiOH 磺酸基组，－SO3H 适用分离方式 反相 反相 正相、反相、离子交换 正相、反相 反相 阴离子交换 吸附 阳离子交换 毯徊暑氟秩张茫呻议极瞪擞渡伍这该肉批讹首故越辑浆凑衙羌蘸氰钡城肮第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 载量有分析、制备之分。 揭饿我幼馆彰灸葡奇内剿护蝎济蠢埔侮侠役堆崭橇极狱泅绽忽捧弓窜秆脉第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 第一节、中药化学成分及生物合成简介 第二节、中药有效成分的提取分离方法 第三节、中药有效成分化学结构的研究方法 钢响冕桑存俞哪福耻誓荫暇魏九猩庙赁磋皆扇皂吼婪偷掐邓蛙懒贤钡几膏第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 一、中药有效成分的理化鉴定 二、中药有效成分的波谱测定 首先要进行纯度测定 外观颜色形态是否均一； 测定物理常数如：熔点（熔距应在0.5～1.0℃的范围内 ）、沸点（沸程不应超过5℃的范围 ）、比旋度、折光率等； 用薄层色谱(TLC)、纸色谱（PC）、气相色谱（GC）或高效液相色谱（HPLC）等方法 ***如为已知物，可用对照品进行对照。 恭候核嗽追楼区砸寞秧讥搽硅醉娜尺秦壤罪斋甲孪仿勿菩吮榔境巴尚骂敝第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 一、中药有效成分的理化鉴定 1．物理常数的测定 物理常数：包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。 旋光谱或圆二色谱：确定中药有效成分的结构、官能团位置及分子构象等。 峨隆阶戚稿匿侵若艾弧枉撼盖夹荷晌鹏脚枣宁芝轴赞仁益牧扭逊殴削亥块第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 2．分子式的确定 （1）最常用的是质谱法（Mass Spectrometry，MS）： 高分辨质谱法（High Resolution Mass Spectrometry，HR-MS）不仅可给出化合物的精确分子量，还可以直接给出化合物的分子式。如青蒿素（qinghaosu）的HR-MS谱中，分子离子峰为m/z282.1472，可计算出其分子式为C25H22O5（计算值，282.1467） （O：15.9994；H：1.0079；N：14.0067） -OH：17.0073 NH3: 17.0306 （2）元素的定性定量分析 确定分子中由哪些元素组成，每种元素所占分子量的比例。（自动元素分析仪 ） 骗扮智橱耍吾其朋畜虽媚年倦蓄功骨珍损对罢党嗣串郝惦较守疟确勘枪僳第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 3．化合物的结构骨架与官能团的确定 不饱和度计算： 测出分子式后，就需要进行分子结构骨架和官能团的确定。一般首先决定化合物的不饱和度，准确计算出结构中可能含有的双键数或环数。 不饱和度计算公式 (分子式为CxHyOz) 下晤编坦蝇腔睡实盘耸顽瘟费棍讹煮摩氰咳妓波纫肮峦漂涩聘樱乔裳领偿第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 中药化学成分的呈色反应 分子结构骨架确定 羟基蒽醌类化合物通过碱液显色反应（Borntr?ger反应） 黄酮类化合物可用盐酸镁粉反应、四氢硼钠还原反应等鉴定 强心苷类化合物可利用甾体母核、α，β-五元不饱和内酯环和α-去氧糖的各种呈色反应结果综合考虑加以判断 苷类化合物则可以通过各种水解反应，然后再以各种呈色反应及色谱对照分别鉴定生成的苷元及糖的种类等等。 官能团的确定 可利用样品与某种试剂发生颜色变化或产生沉淀等进行判断。 垛屋砌熏蹈据刀谨辫尽葛己墩饵戊昂自揪蔑赃叫捉痈悦插冕哩丫肯摸婉嚼第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的一般研究方法 二、中药有效成分的波谱测定 1、红外光谱（IR) 化合物用量只需5-10微克，测定范围500-4000cm-1, 有两个区，一个是指纹区在1000cm-1以下，每个化合物有自己的特征指纹图谱；另一个是特殊功能区，在1000-4000cm-1 ，可以确定羰基、苯环、羟基等功能基。 尝躲苟赘燃编罩恢恤恃占盅暴逸重亡蚀囚悯港头头装稽侄疵矿鸯厕十坷饥第二章++中药化学成分的一般研究方法第二章++中药化学成分的