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lIIIllllll lIIIllllll Ulllllllll IIII II』 M．D．Dissertation Y3 045983 Study on synthesis and performance of TEX Tian Lei Supervised by Pr西Li Bindong N删ing University of ScienceTechnology March，2016 万方数据 声 声 明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学 位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布 过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的 材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明 确的说明。 研究生签名： 枷“年j月心日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上 网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权 其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文， 按保密的有关规定和程序处理。 弘“年3月丛日 万方数据 硕士学位论文 硕士学位论文 TEX的合成工艺及性能研究 摘 要 4，10．二硝基．2，6，8，12．四氧杂．4，10．二氮杂四环【5．5．O．05‘9．0土¨】十二烷(TEX)是一个 综合性能优良的笼型含能材料。但是传统TEX合成工艺存在收率较低、副反应多等缺 点。本文对其合成工艺进行了改进，以甲酰胺和40％乙二醛为原料，经两步合成得到 TEX。在硝硫混酸体系中加入表面活性剂，提高了TEX的收率。对TEX进行重结晶工 艺研究，获得了结构完整，具有更好的热性能和机械性能的高品质TEX晶体。 (1)以甲酰胺和40％乙二醛为原料，经缩合反应得到1,4．二(甲酰基)．2，3，5，6．四羟 基哌嗪(DFTHP)，然后在硝硫混酸作用下合成TEX，用红外光谱、核磁共振等对其 结构进行表征。通过探讨反应机理，研究了影响TEX收率和纯度的关键因素，得到最 优的合成条件为：发烟硝酸与硫酸的体积比为4：3，硝化温度55℃，选择PEG400为反 应催化剂且PEG400与DFTHP的质量比为0．15：1，此时TEX收率高达59．8％、纯度为 99．2％。 (2)选用丙酮、环己酮、丁内酯、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺作为溶剂，采用溶 剂．非溶剂法对TEX进行重结晶实验。结果表明，以二甲亚砜作为溶剂重结晶所得到的 晶体结构完整，粒度分布均一。重结晶后TEX的体积平均粒径为18．588岬，重结晶后 的TEX体积平均粒径更小。当升温速率为10。C／min时，重结晶后TEX的最大放热峰温 度为305．884C，与原料TEX相比，最大放热峰温度提高了4．72℃，所以重结晶后的TEX 晶体热稳定性提高。重结晶后TEX的撞击感度仅为8％，摩擦感度为0，对外界刺激钝 感。综上所述，重结晶后TEX具有更加优异的性能。 关键词：笼型含能材料，4，10．二硝基．2，6，8，12．四氧杂-4，10．二氮杂四环【5．5．0．05,9．03,11】 十二烷，非离子型表面活性剂，重结晶 万方数据 Abstract Abstract 硕士学位论文 Abstract 4，10．Dinitro．2，6，8，12．tetraoxa．4，10-diazatetracyclo．[5．5．0．05,9．03，11]dodecane(TEX)is a typical cage type of energetic materials which has good thermal stability and detonation per- formance．But there are some shortcomings about the traditional TEX synthesis，such as low yield and side effect