反相强阳离子交换混合色谱固定相的制备评价及应用材料工程专业论文.docxVIP

lUll lUll II Illl Ill II Ill Illll III Y3044774 M．D．Dissertation Study on the preparation，evaluation and pplicatiI ofol reverseded cationic exchange mixed·-mode chromatographic station aryp hase 一 脚 Xu Jiwei Supervised by Associate Prof．Lei Wu 尸蟛厶乃馏 Nanj ing University of ScienceTechnology March，2016 万方数据 声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本 学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或 公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使 用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均己在论文 中作了明确的说明。 研究生签名： 捌年弓刖占日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或 上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并 授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密 论文，按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名： 冽乡年弓月』6日 万方数据 工程硕士学位论文 工程硕士学位论文 反相强阳离子交换混合色谱固定相的制备、评价及应用 摘 要 高效液相色谱是应用最为广泛的分离分析的仪器，色谱固定相又是高效液相色 谱技术的核心之一。混合模式色谱能够对样品提供多重保留机理，对复杂样品的分 离效果更好，因此混合色谱固定相的研究是当今色谱领域的研究热点之一。 将活化的硅胶与十八烷基三氯硅烷、3．巯丙基三甲氧基硅烷键合、氧化，制备 了一种反相／强阳离子交换混合色谱固定相。通过红外光谱和元素分析对制备的固定 相进行了表征，证明．C18和．S03H基团以摩尔比2：5的比例成功键合到硅胶表面。 用制备的固定相装柱并进行色谱评价，考察了色谱柱对疏水性、亲水性、离子样品 的保留行为以及对复杂样品的分离效果。研究结果表明，制备的混合色谱固定相不 仅具有反相、亲水性和离子交换色谱的常规特征，而且对离子样品存在双重保留机 理作用，成功分离了6种酸、碱、中性混合物。 通过改变十八烷基三氯硅烷与3．巯丙基三甲氧基硅烷的投料比，制备了3种混 合色谱固定相。通过元素分析、疏水性评价以及离子交换当量的测定三方面对比了 它们之间的区别。结果表明，随着混合固定相中．C18基团含量的增加，．S03H基团 含量的减少，固定相的含碳量增加、疏水性增强、离子交换当量减小。 使用自制的混合色谱固定相对染发剂中的对苯二胺进行检测。结果表明，该混 合固定相在分离过程中准确度高、重复性好，能够满足分离分析的需要。 使用自制的混合色谱固定相应用于牛血清蛋白水解物的分离中，优化了分离条 件，并将分离结果与传统的C18柱与SCX柱进行了对比，突出了混合色谱固定相 的特殊分离选择性。 关键词： 混合色谱固定相，硅胶，高效液相色谱，评价 万方数据 AbstractHi曲performance Abstract Hi曲performance liquid chromatography(HPLC)was the most widely used separation analysis instrument．Chromatographic stationary phase was one of the of the separation system．Mixed-mode chromatography can provide multiple retention mechanism and the better separation of complex samples．So more and more attentions were devoted to the mixed—mode chromatography in recent years． A mixed。mode reversed-phase／strong-cationic exchange chromatographic stationary phase was prepared by bonding and oxidizing octadecyltrichlorosilane(OTSl and trimethoxysilylpropanethiol(MPS)to the surface of activated silic