间氨基苯酚的合成工艺研究-化学工程专业论文.docxVIP

浙江大学硕士学位论文致 浙江大学硕士学位论文 致 谢 本文是在陈新志教授悉心指导下完成的。陈老师渊博的知识、敏锐的思维、 严谨的治学精神对我产生了深刻的影响，他不仅向我传授了专业上的知识，还 为我提供了巨大的精神动力，而且教会了很多做人的道理。在此，我首先要感 谢他对我多方面的指导与帮助。 在具体实验研究当中，还得到了钱超老师、曹长辉硕士、叶小明工程师等 人的诚心帮助，他们的经验和建议使我少走了许多弯路。对于以上帮助，我要 致以深深的谢意。 此外，我要把最诚挚的谢意献给我的父母，是他们一直在精神和生活上给 予我最大、最无私的关心和支持。同时，向所有关心、支持、帮助和鼓励过我 的所有师长、师兄弟和同学们表示深深的谢意。 由于本人水平有限，论文中仍可能存在很多不足，希望能得到各位老师的 指导和帮助! 张炜于浙江大学 2010年5月20日 浙江大学硕士学位论文摘要 浙江大学硕士学位论文 摘要 间氨基苯酚作为重要的有机原料和医药中间体，广泛应用于石油化学工 业、农药、医药、印染等行业。但是，工业上合成间氨基苯酚的工艺一般存在 反应条件苛刻、三废多、成本高等问题。所以，探索一种条件温和、三废少、 成本低的间氨基苯酚的合成工艺具有显著的现实意义。 本文在综述间氨基苯酚的用途、市场状况、合成方法的基础上，提出了一 种条件较温和、操作简单、成本较低的间苯二胺选择性重氮化合成间氨基苯酚 的工艺路线。该方法以间苯二胺为起始反应物，经单氨基成盐、醋酐单乙酰化 合成了间氨基乙酰苯胺盐酸盐，再经重氮化和重氮盐的水解反应合成间氨基苯 酚。 论文在分析相关单元反应的机理基础上，实验探索了多步反应的工艺条 件：制备间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成的最佳反应条件为：醋酐：间苯二胺=1．1：1， 滴加30％的盐酸溶液，反应温度40℃，在此条件下收率最高为92．5％；问氨基 乙酰苯胺盐酸盐重氮化的最佳反应条件：问氨基乙酰苯胺盐酸盐：亚硝酸钠：硫 酸=l：1．1：3，在20％的硫酸介质中，反应温度．IOC，在此条件下合成的重氮盐 经过水解反应后得到的间氨基苯酚收率最高，为70．5％，以间苯二胺计总收率 为65-2％，纯度高达99．9％。 关键词：间氨基苯酚，间苯二胺，间氨基乙酰苯胺盐酸盐，重氮化 II 浙江大学硕士学位论文Abstract 浙江大学硕士学位论文 Abstract As all important intermediate of medicine and organic material，m-aminophenol is widely used in the petrochemical industry,pesticide，medicine，printing and dyeing industry．Nevertheless，the synthesis processes of m-aminophenol have some disadvantages诵tll harsh reaction condition and large discharge of waste，and hilgh cost．Therefore，it is of significant practical significance to explore a synthesis proce豁 witll mild condition,low discharge of waste and low cost． The use and marl【et situation and many synthesis methodS were summarized in this dissertation．A process route called selective diazotization of m-phenylenediamine Was put forward，谢th mild condition，low discharge of waste and low cost． M-phenylenediamine Was used舔the regent．Firstly，3-aminoacetanilide hydrochloride Was prepared研tll the yield 92．5％．via salt formation of one amino of m—phenylenediamine and acetylation reaction of the other．And then m-aminophenol was prepared witll the yield 70．5％via diazotization reaction and hydrolysis of diazo