碱式醋酸铜前体法铜锰复合氧化物催化剂的控制合成-生物化工专业论文.docxVIP

2.3.6 热重-差热分析 15 2.3.7 FT-IR 吸收 15 2.3.8 原子吸收火焰光谱法 15 2.4 催化剂的活性测试 15 2.4.1 催化剂活性表示方式 15 2.4.2 催化剂活性测试流程 15 2.4.3 催化剂活性测试条件及测试装置 16 2.4.4 催化剂的活性测试方法 16 2.4.5 空白试验 17 第三章 碱式醋酸铜的合成与表征 19 3.1 沉淀法碱量的影响 19 3.1.1 沉淀反应 PH 分析 20 3.1.2 晶相分析 21 SEM 分析 23 TEM 分析 23 FT-IR 分析 24 TG-DTA 分析 25 HK 孔分析 26 3.2 沉淀法浓度的影响 26 3.3 水热法温度的影响 27 3.4 本章小结 28 第四章 铜锰复合氧化物的制备、表征及催化性能 29 4.1 铜锰复合氧化物前体的表征 29 HYPERLINK \l _TOC_250004 XRD 分析 29 HYPERLINK \l _TOC_250003 FT-IR 分析 29 4.1.3 化学分析 30 HYPERLINK \l _TOC_250002 4.1.4 TG-DTA 分析 30 4.2 铜锰复合氧化物的表征及催化性能 31 4.2.1 晶相分析 31 HYPERLINK \l _TOC_250001 TPR 分析 33 HYPERLINK \l _TOC_250000 BET/BJH 分析 33 4.2.4 催化性能 34 4.3 本章小结 35 第五章 结论 37 参考文献 39 致谢 43 1 1 第一章 文献综述 1.1 层状化合物及其应用 1.1.1 层状化合物的简介 自 1840 年 Schahautl 首次发现硫酸的石墨插层化合物以来，插层化合物引起了人 们极大的兴趣，在 160 多年中已有大量论文和专利涌现[1, 2]。近年来随着人们对微孔、 介孔材料、无机-有机及无机-无机纳米复合材料研究的深入，一种多功能无机化合物 —层状化合物的研究成为人们关注的热点[3, 4]。层状化合物的结构具有特殊性，当具 有层状结构化合物的层片之间插入不同外来原子或分子层时，可以形成不同的插层化 合物。Nalwa 等认为，层状化合物层间的化学反应是一种纳米尺度的超分子化学。因 此，层状化合物为合成新纳米结构提供了新的思路。另外，层状化合物及其改性材料 在离子交换、吸附、传导、阻燃、分离和催化等诸多领域具有广阔的应用前景。因此， 目前关于层状化合物改性及其应用的研究吸引了大量研究者的目光[5, 6]。 层状化合物是一类具有层状主体结构的化合物，其又被称为插层化合物。在很多 具有层状结构的化合物中，层内原子以较强的化学键(共价键、离子键或配位键)相结 合，层与层之间则以弱相互作用力(范德华力、弱静电力或氢键)连接[7]。在一定条件 下，某些物质(比如原子、分子或离子)能够克服这种层与层之间的弱相互作用力而可 逆地插入或脱出层状化合物层间，并且不破坏其原有的层状结构，这种反应被称为插 层作用，由此形成的化合物叫插层化合物。通常层状固体被称为主体，而被插入的物 质则叫客体[8]。 层状化合物是由某种特定的结构单元通过共用角、边、面堆积而成的空间网状 结构，稳定性比较好，层间存在可移动的离子或中性分子，用来补偿电荷平衡[9]。层 状化合物的这一结构特点，使其具有了两个特殊的性质：（1）在不改变层状化合物主 体结构的前提下层间离子可以与其他离子进行交换；（2）离子交换后，产物具有比较 高的稳定性。由于层状化合物层间离子具有可交换性且离子交换后层板基本结构不被 破坏的这一特点，这为合成一系列层状化合物或其衍生物创造了可能[10]。 PAGE PAGE 2 图 1-1 层状化合物的形成过程 Fig.1-1 The formation Process of layered compounds 邹永存等[11] 以K2CO3 ，Li2CO3 和TiO2 为反应原料合成了层状钛酸盐 K0.81Li0.27 Ti1.73O4，研究了合成条件对产物的影响。结果表明，反应温度在1000～1200℃，反应 原料配比为n(K2CO3)：n( Li2CO3)：n(TiO2)=(0.405～0.42)：(0.135～0.165)：1.73 时， 均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4，延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生 成，在1200℃高温的条件下，使用刚玉坩埚为反应容器时，最佳的反应条件为，反应 温度为1100℃，反应原料配比为n( K2CO3)：n( Li2CO3)：n( TiO2) = 0. 405：0. 135：1. 73，反应24 h。 赵