药典动态与药品制剂质量研究及原始记录常见问题讨论.pdf

药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究药典动态与药品制剂质量研究 及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论及原始记录常见问题讨论 余立余立余立余立 yuliyy8716@yuliyy8716@ 主要讨论内容主要讨论内容 建建立标准标准时要考虑的问考虑的问题 2 新版药典动态对药品制 00 新版药典动态对药品制 0 剂质量研究的影响 8 22 2005 0 常见研究误区以及供参 0 2004 7 考的经验和体会 考的经验和体会 2 0 2002 0 研发原始记录中常见问研发原始记录中常见问 6 2001 2000 题及改进建议 药品制剂研究的特点药品制剂研究的特点 1 辅料辅料、、其他成分干扰其他成分干扰 22 制剂学质量特点制剂学质量特点 33 杂质研究更偏重降解产物杂质研究更偏重降解产物 4 剂量均匀性剂量均匀性 药用辅料的增修订情况及要求药用辅料的增修订情况及要求 1、新新增附录录－附录录Ⅱ 药用辅用辅料 对药用辅料进行定义、分类，对其生产、贮存、 应用等提出原则性要求应用等提出原则性要求 2、正文收载的药用辅料 共收载共收载132132个品种个品种 （（新增新增6262个个、、修订修订5252个个 ）） 05版收载的三氯甲烷为二类毒性有机溶剂，删除 安全排在首位（毒性杂质、微生物重金属污染） 33、、注射用辅料质量注射用辅料质量、、未收载的药用辅料未收载的药用辅料 附加标准，与药用成分的质量协调性 辅料对测定的干扰辅料对测定的干扰 11、鉴别鉴别 （（IRIR,UVUV,化学反应化学反应）） 2、有关物质有关物质 3、溶出度 44、含量测定含量测定 药典附录变化提示 －钠盐的鉴别反应钠盐的鉴别反应 2010年版 2005年版 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品 （1）取铂丝，用盐 ，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 酸湿润后，蘸取供试 • 重金属检查法： （2）取供试品约100mg，置10 ml试管中 品，在无色火焰中燃 • pHpH测定法测定法：： ，，加水加水22 mlml溶解溶解，，加加1515%%碳酸钾溶液碳酸钾溶液22 mlml 烧烧，，火焰即显鲜黄色火焰即显鲜黄色 ，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑 。 钠盐 • 不溶性微粒检查法： 酸钾试液4 ml，加热至沸；置冰水中冷却