胶体五氧化二锑的制备和表征-分析化学专业论文.docxVIP

中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 摘要 摘要 胶体五氧化二锑因为具有较高的比表面积、较高的热稳定性、较 强的覆盖能力以及较好的透明度而被广泛用作阻燃材料；同时由于胶 体五氧化二锑具有较强的吸附和催化能力也可以作为催化剂使用。合 成粒径小、稳定性好、分散性能好的超精细Sb205是许多研究者一直 以来持续地努力方向。 本文的研究工作主要包括胶体五氧化二锑稳定剂的选择、稳定剂 的用量对粒子形貌以及粒径分布的影响、胶体稳定性能、胶体五氧化 二锑有机溶胶制备工艺的研究等。具体内容包括： (1)胶体五氧化二锑水溶胶的合成。考察了稳定剂的用量对胶 体粒径分布、粒子形貌、透光率、三氧化二锑转化率的影响；研究了 双氧水的用量对氧化反应的影响，胶体的稳定性及胶体成胶机理。实 验结果表明：以一种复合稳定剂三乙醇胺磷酸盐作稳定剂，双氧水为 氧化剂，使用氧化回流法，在n(Sb203)：n(H202)=1：3，反应温度t=95 oC， m(Sb203)：m(H20)=2009／L，n(稳定剂)：n(Sb)=O．2．0．5，双氧水滴加速度 为0．02mL／s，可以快速简单地制备单分散的胶体五氧化二锑，在不同 用量稳定剂条件下，三氧化二锑转化率均在96％以上，且工艺流程简 单、稳定、易于放大、耗能低，有望实现工业化生产。 (2)采用激光粒度分析、透射电镜(TEM)、红外图谱(IR)、 X射线衍射(XRD)、热重．示差热量扫描(TG．DSC)、电位等表 征手段对胶体五氧化二锑进行了表征分析。分析结果表明：当三乙醇 胺磷酸盐与锑的摩尔比0．3：1～0．5：1时，胶体粒径较小、粒度分布较为 均匀，粒子粒径为3-5nm，胶体粒子形貌规则为球形粒子，且五氧化 二锑胶体具有完整的双电层结构；以三乙醇胺磷酸盐作稳定剂，Sb205 胶体粒子主要以晶体的形式存，同时还存在少量非晶形态；在适量稳 定剂三乙醇胺及合适的pH下，胶体五氧化二锑具有较好的稳定性。 (3)有机溶胶的直接法制备 以三乙醇胺磷酸盐作稳定剂直接法制备Sb205～乙二醇溶胶，考 察了分散溶剂、固液比、反应温度对有机溶胶成胶的影响。实验结果 表明：直接法制备五氧化二锑有机溶胶需要加入一定量的水才能成 胶，水与乙二醇最小质量比为5：9；当三氧化二锑与分散介质的质量 比大于3：14时所制备的五氧化二锑有机溶胶不稳定；乙二醇有机溶 胶制备的最佳反应温度为95 oC。直接法制备的五氧化二锑～乙二醇溶 中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 摘要 胶表面带负电，胶体粒子比较稳定。 (4)有机溶胶的间接法制备 选择乙醇和DMF作为有机溶剂，考察了乳酸的用量对有机溶胶 的影响。实验结果表明：间接法制备五氧化二锑有机溶胶确定的乳酸 使用量为0．129乳酸儋乙醇溶剂、 O．1lg乳酸／g DMF溶剂。间接法 制备Sb205一乙醇溶胶的‘电位为．29．2 mv，Sb205~DⅧ溶胶的‘电 位为．30．4 mv，有机溶胶比较稳定。 关键词：胶体Sb205，稳定剂，表征，Sb205有机溶胶 n 中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 ABSTRACT ABSTRACT Colloidal antimony pentoxide has been widely used as flame retardant during the past decades due to their larger specific surface area， higher thermal stability,greater coverage ability and transparent compared with other kinds of flame retardants．Meanwhile，colloidal antimony pentoxide has the stronger adsorbing capacity and catalytic ability,and they also can be used as catalyst．So，great effort has been devoted to the synthesis of smaller diameter，higher stability and better dispersed Sb205