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基于MERCK公司COD消解液配制和应用 摘要COD是水质监测指标之一，使用进口仪器 测试方便、快捷，但配套试剂价格昂贵，限制了其广泛使用。 本文对进口 COD消解液（MERCK公司制造）进行了剖析，并 自制了试剂。通过实际应用，证明自制试剂完全能替代进口 试剂使用，具有推广应用价值。 关键词COD消解液；剖析；应用 中图分类号X8文献标识码A文章编号1674-6708 （2014） 106-0170-02 0引言 化学需氧量即COD,是指在强酸性条件下，用重辂酸钾 作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来 表示。它反应了水中受还原性物质污染的程度，是判别水质 优劣的一个重要指标，是我国实施排放总量控制的指标之 一，也是环境监测部门和企业自我监测的重要指标之一。 COD的测试方法很多，传统的重辂酸钾法具有测定结果 准确，重现性好等优点，但也存在操作时间长，需消耗大量 浓硫酸和昂贵的硫酸银，分析成本比较高等缺点。 德国MERCK公司生产的COD测定仪，使用方便，成为了 目前国内很多企业和监测机构的首选。但与该仪器配套的 COD消解液需进口，价格昂贵（每支售价约为37.5元），对 危废企业和监测机构来说一年仅COD试剂费就需多3万元， 监测分析成本比较高，很大程度上限制了很多用户的实际使 用。为了充分发挥该仪器作用，降低监测成本，更好地履行 监测机构作用，对该配套测试液进行分析研究具有重要的现 实意义。 1测试原理 传统的COD测试方法以银盐为催化剂，用过量的重辂酸 钾在强酸性介质中氧化水中的还原性物质，再以试亚铁灵为 指示剂，用硫酸亚铁铁溶液回滴。根据硫酸亚铁铁的用量换 算出水样中还原性物质消耗氧的量，即水样的COD值。化学 反式为： K2Cr207 + H+ K+ + Cr6+ + H20 Cr6+ + Fe2+ + 11 + Cr3+ + Fe3+ 进口仪器的测试是利用光电比色原理。Spectroquant Colorimeter Picco单参数比色计测试原理是：试剂与水样 反应后，直接测定其在一定波长下的吸光度，得到过量氧化 剂的量，再换算成水样的COD值。该仪器特点：仪器有标准 测试方法，可从屏幕上读出测试值。 2进口消解液的剖析 进口消解液外观为橙黄色透明液体，pH值很低，瓶底有 一些白色固体沉淀物，加水后温度急剧上升，反应后的溶液 呈黄色。从以上现象可以看出，进口测试液主要也是由一定 浓度的重鎔酸钾和浓硫酸组成，并含有银盐作催化剂，硫酸 汞作掩蔽剂的混合液体。 1样品测试操作 2. 1. 1样品中鎔含量的测定 准确移取2. 5mL消解液至lOOmL容量瓶中，并用蒸憎水 定容。取2mL稀释液稀释至lOOmL,按《水和废水监测分析 方法》(第四版)消解，用原子吸收法测定样品中辂含量。 2. 1.2样品总酸度的测定 另取上述稀释液10mL至锥形瓶中，用蒸馆水稀释至 50mL,加入三滴酚駄指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液 显微红色为终点，记录所消耗的溶液体积(VI, mL),同时 做空白实验，所消耗体积为(VO, mL)o 1. 3样品总体积的测定 另取COD试剂并将其全部转移至lOOmL容量瓶中，并用 蒸馆水清洗试剂瓶4次，全部洗液转入容量瓶中并定容至 lOOmLo取10mL稀释液至锥形瓶中，用蒸馆水稀释至50mL, 加入三滴酚駄指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液显微红 色为终点，记录所消耗的溶液体积(V3, mL),同时做空白 实验，所消耗体积为(V4, mL)o 3测试结果 1样品中洛含量 原子吸收法测得样品中辂含量为：658mg/Lo 3.2样品中硫酸含量计算 样品中硫酸含量按以下公式计算： 式中：CIT为样品中浓硫酸浓度，mol/L Cl为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L VI为COD试剂所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL VI为空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL V为所取样品体积。 按以上公式计算，样品中硫酸浓度为17. 85 mol/Lo 3.3样品总体积的计算 样品总体积按以下公式计算： 式中：CIT为样品中浓硫酸浓度，mol/L Cl为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L V3为COD试剂所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL V4为空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL 按以上公式计算，样品总体积为2. 65mLo 根据以上测试可知：进口 COD试剂是重鎔酸钾浓度为 658mg/L,硫酸浓度为17. 85 mol/L,总体积为2. 65 mL的混 合液。 4自制样品配制及测试 1样品配制 在200mL烧杯中加入已恒重的1. 895g分析纯重鎔酸钾, 用8mL蒸馆水溶解，搅拌下缓慢加入60mLAg2S04/H2S04溶 液（10^/L）,混合均匀冷却备用。 4.2 500mg/LC0D标