盐酸大观霉素在纯水及丙酮-水混合溶剂中的-高校化学工程学报.PDF

第17 卷第4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.17 2003 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2003 文章编号:1003-9015(2003)04-0457-05 盐酸大观霉素在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度测定与关联 1 1 1 2 鲍 颖 , 王静康 , 王永莉 , 戚 振 (1. 天津大学化工学院, 天津300072 ；2. 山东鲁抗医药股份有限公司, 山东 济宁 272121) 摘 要：激光法测定了 9~55℃盐酸大观霉素在纯水及9～30℃不同丙酮-水比例混合溶剂中的溶解度。采用线性和非线 性最小二乘法将实验数据关联为R-K 方程和lh 方程两种形式。结果表明，λh 方程的关联效果令人满意。将l，h 表达 为丙酮浓度的函数，并用于内插计算，精度满足工程需要。 关键词：盐酸大观霉素; 溶解度; 最小二乘法; lh 方程 中图分类号：O645.12; TQ027.36 文献标识码：A 1 前 言 盐酸大观霉素(spectinomycin dihydrochloride pentahydrate, 简写为 SDP)分子式为C H N O 2HCl5H O ，结构如图1 14 24 2 7 2 所示。它是广谱抗生素，专用于治疗奈瑟氏淋球菌引起的 感染，是治疗淋病的特效药。近年来市场对该药物的需求 量不断增大。盐酸大观霉素的溶解度对生物合成后期分离 提取工艺的研究有重要意义。有关盐酸大观霉素在纯水及 丙酮水混合溶剂中的溶解度数据目前未见报道。 2 溶解度测定 盐酸大观霉素有轻度吸湿性，温度、pH 对其水溶液的 稳定性均有影响。本文采用方便、快捷、灵敏的动态激光 [1] 法 来测定，以避免时间过长盐酸大观霉素降解。 2.1 实验试剂 盐酸大观霉素：效价 660umg 1，灰份0.2%(山东鲁抗 医药股份有限公司提供) ；丙酮：分析纯(天津恒昊化学试剂 厂) ；去离子水(市售) 。 2.2 实验仪器及装置 实验仪器：电子天平( ±0.0001g); 滴定管( ±0.05mL); 超 级恒温水浴；激光仪(北大激光生产) 。实验装置如图2 所示。 2.3 实验方法及数据处理 准确称量盐酸大观霉素，放入恒温的夹套饱和器中， 缓慢滴加溶剂，同时开启搅拌和记录仪，并记录溶剂用量。 记录仪信号曲线呈S 型，如图3 所示。随着溶质逐渐溶解， 晶体散射和衍射效应越来越弱，透射光强逐渐增大，电信 号数值不断增大，当固体全部溶解时信号稳定在某一数值。 收稿日期：2002-09-02; 修订日期：2003-02-24 。 作者简介：鲍颖(1974-) ，女，天津人，天津大学博士生。 通讯联系人：鲍颖， E-mail: Yingbao@ 458 高 校 化 学 工 程 学 报 200 3 年8 月 考虑到信号滞后现象，溶剂用量的确定采用切线法，如图3 中点A 所示。 2.4 可靠性检验 实验测定KCl 的溶解度与文献[2]值比较，如表1 所示，平均相对误差小于3% 。 表1 KCl 溶解度的实验值与文献值比较 Table 1 Comparison of solubility data of potassium chloride by experiment with that from literature Temperature/℃ 10 20 30 40 50 Clit[2] /g(100g water)-1 31.0 34.0 37.0 40.0 42.6 Cexp / g(100g water)-1 29.9 33.5 36.0 39.2 41.8