Multisizer3库尔特计数仪在分解晶种中应用.docxVIP

Multisizer3库尔特计数仪在分解晶种中应 用 摘要：铝酸钠溶液晶种分解过程是拜尔法生产氧化 铝的关键工序之一。本文介绍了 Multisizer3库尔特计数仪 用于分析氧化铝生产过程晶种粒度分布的方法。列举了分解 晶种分析过程的准确性和重现性，结果表明采用 Multisizer3库尔特计数仪分析氧化铝生产过程晶种粒度分 布是可行的。 关键词：分解晶种；粒度分析；应用 【分类号】TP274 铝酸钠溶液晶种分解过程是拜尔法生产氧化铝的关键 工序之一，晶种颗粒过细，危害很大，易吸附碱液及杂质， 对洗涤及过滤造成困难, 对洗涤及过滤造成困难, 降低立盘和平盘过滤机的产能，导 致实际分解率降低，同时造成后序焙烧工序电收尘负荷加大 等一系列问题［11,因此控制晶种分解过程产品的粒径和分 布成为保证氧化铝产品质量和产量的关键。 目前，粒度测试方法很多，基于测试原理不同，主要分 为：筛分法、沉降法、激光法、图像法、电阻法（又称库尔 特法）。基于电阻法原理的Multisizer3库尔特计数仪具有 范围广、分辨率高、检测速度快、数据可靠、重现性好、不 受颗粒颜色、形状、成分或折射率的影响等优点，满足分解 晶种的晶核形成、晶体生长、晶体附聚、晶体破裂和腐蚀等 复杂的种分过程，此过程粒度分布十分复杂多变，粒度控制 也相对困难。在氧化铝生产中一般通过控制分解初期某特定 粒径范围的粒度分布，以达到砂状氧化铝产品的粒径要求 【2】。因此，选用Multisizer3库尔特计数仪量化监测分解 晶种粒度分布较符合生产的要求，利于分解晶种种分过程的 控制。 1 Multisizer3库尔特计数仪工作原理 Multisizer3库尔特计数仪采用库尔特原理，又称电感 应区法，通过负压吸取悬浮于电解质液体中的颗粒，排序通 过两侧置有两枚电极的小孔，当控制通过小孔电流时，小孔 圆体2. 4倍范围的电感应区，随着每个颗粒通过该电感应区, 颗粒会置换出电感应区内等体积的导电液体，瞬间地增加该 电感应区的电阻。这种电阻的变化通过一个放大器会产生一 种成比例的电脉冲，仪器通过数码脉冲处理器对电脉冲进行 精确的测量。库尔特原理证实这种脉冲的高度与产生它的颗 粒的体积成正比。以体积单位换算这些脉冲可获得和显示粒 度分布和颗粒绝对数目。 2分解晶种粒度分布监测 根据氧化铝生产工业手册要求，分解后的氢氧化铝分级 为成品、粗晶种和细晶种。成品氢氧化铝熾烧即成砂状氧化 铝，其中-44UM细粒度含量少于10%【3】，并时刻保持整个 分解过程中晶体数量的平衡，才能得到最佳的产出率。 3试验部分 3. 1仪器和试剂 3. 2测量方法 将一定量的样品加入定量的丙三醇中搅拌均匀，移取少 量混合丙三醇后的样品至于盛有250ml电解液的测试杯中， 先使用280um大孔管，在固定的搅拌速率下使用Multisizer3 库尔特计数仪测量。测量结束后，立即取出测试杯将剩余混 合样品倒入250ml量筒中静置一定时间，然后从上层清夜中 移取100ml混合试样至干净的测试杯中，使用小孔管在一定 速率的搅拌下测量。最后通过多孔合成技术将大小孔管数据 进行处理得出每克试样中颗粒绝对数目，以及样品粒度分 布。 4测量条件选择 4.1最佳样品重量的选择 样品重量同时影响测量结果的准确性、重复性以及后序 的小孔测量。如果样品量较大，样品受表面能、静电、粘结 等特性的影响不易分散，团聚在一起，导致测量结果不准确, 进而影响测量的重复性。如果样品量大，后序沉降时间较长 或者导致小孔经常堵管，延长测量事件造成分析重现性差， 其含水量也会较大，则需要更多的时间来蒸发，导致小孔测 量时间延长。如果样品量少，样品中颗粒小，同样导致小孔 测量时间延长。为了提高测量准确性、重复性，缩短测量时 间，应使用能保证测量准确度的最小样品量。通过实验得出 2.0±0. lg是最理想的样品重量。 4.2沉降时间的选择 样品粒度分布较广，测量完大粒径后，需要静置沉降、 更换小孔管再测量小粒径。最佳的沉降时间，可以减少小孔 管堵管机率，提高一次成功率，避免多次测量引起的误差， 同时缩短测量时间。 根据Stokes沉降理论，微粒沉降速度与微粒半径平方、 微粒与分散介质的密度差成正比，与分散介质的粘度成反 比。由此可见，大的颗粒沉降速度快，细小的颗粒受布朗运 动的影响沉降速度慢。通过实验，试样在量筒中的最佳沉降 时间为150So 4.3测量程序的选择 Multisizer 3库尔特计数仪拥有多种测量程序组合，最 佳的测量程序，对提高分析准确性非常重要。 通过试验，得出280um孔管最佳的测量程序是控制方式 采用总计数25000,电流3200 nA,增益1,通道256,分析 搅拌速度55O 50um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总 计数7500,电流80