顶空毛细管气相色谱法测定苄达赖氨酸原料药中4种有机-中国药房.PDF

顶空毛细管气相色谱法测定苄达赖氨酸原料药中4种有机溶剂残留量 1，2＊ 3 4 5# 郎晓东 ，徐宏祥 ，胡正国 ，傅应华 （1.平湖市食品药品监督管理局，浙江平湖 314200；2. 山东大学药学院， 济南 250012；3.嘉兴市食品药品检验所，浙江嘉兴 314001；4.浙江莎普爱思药业股份有限公司，浙江平湖 314200；5.嘉兴学院医学院，浙江嘉兴 314001） 中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）13-1220-03 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2013.13.24 摘 要 目的：建立同时测定苄达赖氨酸原料药中乙二醇二甲醚、乙醇、二甲苯、氯苯4种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采 用顶空进样气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 键合聚乙二醇石英毛细管柱，程序升温，进样口温度为200℃，氢火焰离子化检 测器检测口温度为250℃，不分流进样，顶空平衡温度为85℃，平衡时间为30min ，进样时间为1min 。结果：乙二醇二甲醚、乙醇、 二甲苯、氯苯在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r 为0.9972～0.9989，n ＝6），检测限分别为0.1、0.01、0.3、0.5µg/ml ，定量限 分别为0.3、0.03、0.8、1.5µg/ml ，平均加样回收率分别为105.6％、103.4％、103.0％、109.4％，RSD 分别为1.9％、2.4％、5.4％、5.4％ （n ＝6）。结论：本方法灵敏、重复性好、准确度高，适用于苄达赖氨酸原料药实际生产中的有机溶剂残留量控制。 关键词 苄达赖氨酸原料药；有机溶剂残留量；顶空进样；毛细管气相色谱法 Determination of 4 Kinds of Residual Organic Solvents in Bendazac Lysline Raw Material by Head-space Capillary Gas Chromatography 1，2 3 4 5 LANG Xiao-dong ，XU Hong-xiang ，HU Zheng-guo ，FU Ying-hua （1.Pinghu Food and Drug Administration ， Zhejiang Pinghu 314200，China ；2.College of Pharmacy ，Shandong University ，Jinan 250012，China ；3.Jiaxing Institute for Food and Drug Control ，Zhejiang Jiaxing 314001，China ；4.Zhejiang SHAPUAISI Pharmacy Co. ， Ltd. ，Zhejiang Pinghu 314200，China ；5.Medical School of Jiaxing College ，Zhejiang Jiaxing 314001，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for simultaneous determination of residual organic solvents ，ie. ethylene glycol dimethyl ether ，ethanol ，xylene and chlorobenzene in bendazac lysline raw material. METHODS ：Head-space GC was used. The separation was carried on HP-INNOWAX bonded with polyethylene glycol silici capillary column by temperature programming. Temperature of inlet was 200 ℃and that of FID was 250 ℃，by splitless injection. The head-space vials were balanced at 85 ℃