液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量研究.pdfVIP

0413ls11-08 12 粮食与油脂 2013 年第 26 卷第 11 期 液 相 色谱 法快 速 测定 荞 麦 制 品 中可 可碱 、 咖 啡 因 含 量 研 究 辛若竹 ，丁　梅 ，卜丽伟 （梅河 口市产品质量检验所，　 吉林梅河 口　 135000 ） 摘　 要 ：该研 究建立高效液相 色谱 法快速测定荞麦制品 中可可碱 、咖啡 因含量分析方法，采用甲 醇 ∶水 ∶氨水（70 ∶3 ∶1，V/V/V ）为提取液超声提取荞麦制品 中的可可碱 、咖啡 因，在 Shimpack VP–ODS 色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，5 μm ）上 ，以甲醇 ∶0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯 度洗脱，紫外检 测器 275 nm 波长检 测。结果 ：采 用外标 法定量，该方 法在 0.25~50.0 μg/mL 浓 度范围内有 良好的线性关 系，加标回收率均在 97% 以上 ，相对标准偏差不大于 3.0%，可可碱最低 检 出限 1.4 mg/kg ；咖啡 因最低检 出限 1.0 mg/kg ，对荞麦制品 中可可粉添加量的最低识别浓度为 0.01%。结论 ：该方法具有快速、准确、灵敏度高，满足 实验室 日常鉴别荞麦制品 中是否添加可可粉 的工作需求。 关键词 ：荞麦制品；液相色谱法；可可碱 ；咖啡 因 Rapid determination of the obromine and caffeine content of buckwheat products by liquid chromatography XIN Ruo-zhu ，DING Mei ，BU Li-wei （Meihekou Quality Supervision and Inspection Station of Product ，Meihekou 135000 ，JiLin ，China ） Abstract ：a method was developed for the determination of theobromine and caffeine content of buckwheat products using high performance liquid chromatography. Method ：the sample was ultrasonic extracted with methanol–water–ammonia water （70 ∶30 ∶1，V /V /V ），and separated in Shimpack VP–ODS column （250 mm ×4.6 mm ，5 μm ）using methanol –0.02 mol/L ammonium acetate solution as mobile phase by gradient elution ，and determined at 257nm by UV detector. Results ：the calibration – 1 curve at the concentration range of 0.25~50.0 μg ml was good linear. The recoveries of theobromine and caffeine in buckwheat products were above 97% and the relative standard deviation was not more than 3%. The lowest detection limit for theobromine was 1.4 mg/kg– 1 and fo