利用改进本体溶胶-凝胶过程制备单组分二氧化硅单块.PDFVIP

V o l. 24 高 等 学 校 化 学 学 报 　 N o. 3　 2 0 0 3 年 3 月 　　 　　　　　CH EM ICAL JOU RNAL O F CH IN E SE UN IV ER S IT IE S　　　　　　　　　 5 19～ 52 1　 [ 研究快报] 利用改进的本体溶胶- 凝胶过程制备 单组分二氧化硅单块 1 2 1 1 1 1 1 3 柳　巍 , 张亚红 , 郭　娜 , 赵一阳 , 郝秀峰 , 张万金 , 王　策 , 危　岩 ( 1. 吉林大学麦克德尔米德实验室, 长春 130023; 2. 复旦大学化学系, 上海 200433; 3. 美国爵硕大学化学系, 费城 19 104) 关键词　单组分溶胶凝胶过程; 凝胶促进剂; 二氧化硅单块 中图分类号　 63 1　　　　文献标识码　 　　　　文章编号　025 10790 (2003) 0305 1903 O A 溶胶凝胶方法具有较低的反应温度, 可在材料处理的最初阶段即纳米尺度上对材料的结构进行 [ 1～ 4 ] 控制, 所制备材料具有较高均一性和高纯度等优点, 长期以来引起了众多科学家的关注 . 然而, 传 统的溶胶凝胶工艺存在凝胶时间过长、体积收缩大、形状和尺寸无法控制、严重的龟裂、成本高以及 环境污染等缺点, 限制了其应用. 针对上述问题, 我们改进了传统的溶胶凝胶过程, 提出本体溶胶凝 胶技术和复合本体溶胶凝胶技术[ 1, 2 ]. 本体溶胶凝胶技术由于加入的凝胶促进剂碳酸盐与 SiO 2 相容 性差, 存在块体成功率相对较低、表面不光滑和纯度不高等缺点, 因此又研究了复和本体溶胶凝胶技 ( ) 术, 利用比SiO 2 电负性低的金属氧化物胶体粒子 T iO 2 , ZrO 2 等 作凝胶促进剂, 此技术不仅保证了本 体溶胶凝胶技术的优点, 还克服了凝胶促进剂与 SiO 2 相容性差的缺陷, 而且 SiO 2 块体成功率大大提 高. 然而, 由于少量氧化物的引入, 导致单块光学纯度下降. 最近, 我们又进一步发展了本体和复合本 体溶胶凝胶技术, 利用硅烷交联剂代替碳酸盐和金属氧化物作凝胶促进剂, 形成了改进的本体溶胶 凝胶技术. 溶胶凝胶技术包括烷氧基硅在酸催化下的水解、加入硅烷凝胶促进剂、溶剂萃取、本体溶胶浇铸 成型和凝胶密实化等步骤. 结果表明, 硅烷交联剂的加入进一步缩短了凝胶及干燥时间, 提高了单块 的成功率及光学性质, 尤其是大大提高了单块的纯度, 使单块中不含除SiO 2 以外的任何无机组分. 1　实验部分