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乙醛酸法合成香兰素工艺研究
【摘要】本文对以愈创木酚和乙醛酸为起始原料制备香兰素，分别对其缩合反应、氧化反应的工艺进行了研究，探讨了配料比、反应温度、反应时长、反应pH对合成香兰素的影响，并初步研究了3-甲氧基-4-羟基扁桃酸和香兰素的提纯工艺。得到最优合成条件为愈创木酚：乙醛酸=1.2:1，反应温度35℃，反应时间6h。氧化反应中，合成香兰素的适宜合成条件为3-甲氧基-4-羟基扁桃酸：五水合硫酸铜=1:2.5，反应pH13.5，反应时间为8h，反应温度为95℃，反应结束后调节pH=2，65℃恒温30min。得到浅黄色香兰素晶体，纯化后熔点80.6~81.9℃，与文献值为81~83℃接近。
【关键词】香兰素；乙醛酸；铜配合物催化
Synthesis of Vanillin by Glyoxylic Acid Method
【Abstract】In this paper, vanillin was prepared from guaiacol and glyoxylic acid as starting materials, and its condensation reaction and oxidation reaction were studied respectively, and the ratio of ingredients, reaction temperature, reaction time and reaction pH were investigated. The effects of blue pigments and preliminary studies on the purification process of 3-methoxy-4-hydroxymandelic acid and vanillin. The optimal synthesis conditions were guaiacol:glyoxylic acid=1.2:1, reaction temperature 35°C, reaction time 6 h. In the oxidation reaction, the suitable synthetic conditions for the synthesis of vanillin are 3-methoxy-4-hydroxymandelic acid: copper sulfate pentahydrate=1:2.5, reaction pH13.5, reaction time is 8h, reaction temperature is 95°C, After the reaction was completed, the pH was adjusted to 2, and the temperature was 65°C for 30 minutes. Obtained light yellow vanillin crystals, the melting point after purification 80.6 ~ 81.9 °C, and close the literature value which is 81 ~ 83 °C.
【Keywords】 Vanillin Glyoxylic acid Copper complex catalysis
目 录
TOC \t 论文一级,1,论文二级,2,论文三级,31. 前言 PAGEREF _Toc22113 1
1.1 香兰素的性能与应用 PAGEREF _Toc4413 1
1.2 课题背景与意义 PAGEREF _Toc31120 1
1.3 香兰素的合成方法 PAGEREF _Toc12946 2
1.3.1 木质素法 PAGEREF _Toc15245 2
1.3.2 甲醛法 PAGEREF _Toc9924 2
1.3.3 亚硝基法 PAGEREF _Toc11288 3
1.3.4 氯仿法 PAGEREF _Toc31458 3
1.3.5 三氯乙醛法 PAGEREF _Toc5927 4
1.3.6 对羟基苯甲醛法 PAGEREF _Toc31136 4
1.3.7 乙醛酸法 PAGEREF _Toc30924 4
1.4 实验设想与目标 PAGEREF _Toc25139 5
2 实验部分 PAGEREF _Toc8491 6
2.1 实验仪器与试剂 PAGEREF _Toc8937 6
2.1.1 实验原料、试剂 PAGEREF _Toc4400 6
2.1.2 实验主要仪器 PAGEREF _Toc7559 7
2.2 合成原理
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