中药化学总论课件.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第二次课 * * * * * * * * * 如 范德华力 * * * * * 亚临界提取Sub-critical extraction * 亚临界提取 * * 了解 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 提取过程中就分段 * 有效部位——有效成分 * * * * * * * 多种氨基酸，以多巴胺为例 四氢异喹啉类的生物碱 * * * * * * * * * * * 掌握极性大小和缩写 * * * * * * * * * * * 水浴加热 受热均匀 不能有明火！！！！ * * 第一次课 * * * * * * * * * * 四大化学是基础 * * * * * * * * * * * 日本：不同人都用同一方剂 没有剂量区别、没药味增减 * * 一节课 * * * * 不展开讲 * * * * * 要求：起始物、产物、途径名字 * * * * * 1H-1H COSY谱 二维碳核磁共振谱（2D-NMR) （四）、 质谱(MS) 1、原理：质谱是记录分析样品在质谱仪中经高温（300℃）气化，气化分子受一定能量冲击，失去电子，生成阳离子，而后在稳定磁场中按质荷比顺序进行分离，通过检测器而记录的图谱。每个峰代表一个质量数。 2、用途：测定分子式和分子量 1） 电子轰击质谱（EI-MS） 3、质谱 （MS）分类 2） 化学电离质谱（CI-MS） 3） 场解析电离质谱（FD-MS) 质谱的类型： （根据电离方式分类） 4） 快速原子轰击质谱（FAB-MS） 5） 电喷雾电离质谱（ESI-MS) 普通质谱（MS） 高分辨质谱(HR-MS): 同时给出分子式和分子量 质谱图 相对丰度 质荷比 分子离子峰 基峰 碎片离子峰 （五）旋光谱(ORD): 1、原理：测定在紫外及可见光（200-700 nm）内的旋光，然后将比旋度对波长作图，所得的谱线即旋光谱。 2、用途：推断手性分子的构型和构象 3、分类 1） 平坦谱线：若分子中无发色团，在光学上没有活性吸收线，故其旋光谱的谱线是平坦的，没有峰和谷。 2） 单纯的Cotton谱线：若分子有发色团，则有异常的旋光色散谱的谱线，在发色团吸收区附近的波长，出现峰（P）和谷（T）。这种异常现象称为“Cotton效应”，谱线称“Cotton效应谱线”。 3） 复合Cotton谱线：旋光谱出现几个峰和谷的谱线，称为复合Cotton谱线。α，β-不饱和酮具有这类谱线。 （六） 圆二色谱（CD）（七）X-单晶衍射结构图（X-ray） 用途：测定分子立体结构 练习题：（比较下列各组分子极性大小） 1） 2） MeOH EtOAC 3) A B C ACB 5、说出常用的基本分离技术有哪些,各类方法基本原理？ 4.掌握下列名词：分配系数、相、固定相、流动相、 担体、活化 6、重点掌握萃取法、沉淀法、结晶法、分馏法的原理 7、了解吸附TLC的三个色谱条件，并熟记常见官能团 极性大小顺序 * * * * * * * * * 具体意义见第二节 * * * * * * * * * * * 先导化合物，如青蒿素 * * 吲哚类生物碱 * 2）、吸附能力的强弱 通常化合物在水溶剂中大致有以下规律： ①形成氢键的基团数目越多（酚羟基、羧基、羰基） ，则能力越强。 ②成键位置（如苯环对位和间位的吸附力强于邻位）对吸附能力也有影响。 易形成分子内氢键者，其在聚酰胺上的吸附相应减弱 ③分子中芳香化程度高（芳香环和双键多），则吸附性增强；反之，则减弱。 3）、溶剂洗脱能力 由弱致强的大致顺序如下： 水甲醇乙醇氢氧化钠水溶液甲酰胺二甲基甲酰胺尿素水溶液 其中，最常应用的洗脱系统是：乙醇-水 竞争形成 氢键 4）、应用： ①特别适合于酚类、黄酮类化合物的制备和分离。 ②脱鞣质处理 ③ 对生物碱、萜类、甾类、糖类、氨基酸等其他极性与非极性化合物的分离也有着广泛的用途。 D、离子交换色谱 1、原理：是树脂与被交换成分间同种电荷离子的等当量替代作用 固定离子 可交换离子 待测离子 例如：阳离子交换树脂 交换公式 RSO3-H+ + X+ → RSO3-X+ + H+ 2、离子交换树脂 阳离子交换树脂：（强酸性、弱酸性） 阴离子交换树脂：（强碱性、弱碱性） 1）、种类 2)、离子交换树脂组成 母体：树脂核 交换基团 酸性基团 碱性基团 3、固定相：离子交换树脂 流动相：水或含水溶剂 洗脱液： a、强酸性阳