提高石墨炉法测铁准确率的实验分析探究.pdfVIP

提高石墨炉法测铁准确率的实验分析 庄艳玲陈勇 田蓉彭素玉(江苏核电有限公司，江苏连云港 222042) 摘要：本次实验了统计2011年1月一2011年3月三个月内 墨管底部，会使进样针管壁浸附于液滴中，使液滴粘附于91、管 1、2号机组84次石墨炉法测量铁离子的加标回收率结果进行统壁上，导致实际进样量偏小；进样管位置离石墨管底部过高，可 计并汇制成表格，发现数据的准确率只有89．4％。重新对实验 能会导致液滴接触不到石墨管壁使滴出不完全，留于进样管 室其它分析仪器的总体分析准确率进行了统计，都在95％以上， 内，从而导致进样量不准确。 因此，本次课题选择了“提高石墨炉法测铁的准确率”。通过实 咨询了厂家维修工程师，得知自动进样器在使用一段时间 验查找解决问题，将准确率提高到99％以上。 后有些不稳定是普遍现象，更换自动进样器耗时、耗资金，完全 关键词：准确率；精密度；石墨炉；基体；标准；程序 没有必要。可以根据情况通过手工校正进样针位置来解决。 本电站在机组正常运行情况下，给水中铁含量在5u#L，化为此，在管理上要求每次测量过程均须观察进样针进样位置是 学实验室里石墨炉法是测量二回路水中铁离子含量的唯一方 否满足要求，如不满足要求需按要求对进样针进行校准。 1．2．2实验体系问题：在实验过程中，使用的空白为高纯水， 法。准确监测水中铁离子含量对评估系统管线腐蚀情况、控制 而使用的标准中，为了使铁离子充分离解，加入了一定量的硝 减缓管道系统腐蚀速率、延长机组寿命有着至关重要的作用。 酸。空白、标准基体不一致可能导致精密度的不佳。 1实验部分 查阅石墨炉法测铁的相关资料了解到，测铁必须在酸性环 1．1查找问题根源： 境下进行，且以硝酸为宜。酸度过小，酸化不完全，酸度过大， 通过对2011年1月份到3月份三个月内1、2号机组84次石 损伤石墨管。适宜酸度范围约0．1％一0．5％。首先通过实验统一 墨炉法测量铁的分析数据进行了收集，见下表： 空白、标准基体中硝酸浓度。用不同浓度硝酸作为基体测定了 回收率在90％一110％ l项目 准确率(％) 标准偏差 平均值(％) 数据个数 I结果 76 90．40 6．17 100．29 以使吸光度达到最大，因此，将标准空白样品集体统一为 0．15％HN03。 从表中可以看出，分析数据在准确率低的同时，平均值却 HNO。浓 很接近理论中心值100，这就排除了系统误差对测量数据造成 0．05 0．10 0．15 0．20 0．25 0．30 0．35 度％ 干扰的可能性。为了进一步分析造成石墨炉法测铁准确率低 标准吸光 0．1579O．1657O．17380．1639O．1600O．15940．1595 的原因，绘制成频数分布表绘制成直方图： 度AbS 抽酥卿、啦卑jZ灯牌 1．2．3软件问题 目前仪器所用石墨炉升温程序为仪器说明书推荐值，而基 于我们特定样品