用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯作溶剂合成噻嗪酮.pdfVIP

226 2013 年第 11 期 用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯作溶剂合成噻嗪酮 余 王义 (重庆化工设计研究院 400039) 摘 要 ：用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯合成噻嗪酮 ，试验证明切实可行 ，可以有效降低成本 ，而且操作简单 ，同时提 高操作过程的安全性。 一 、产品简介 噻 嗪酮 又 名扑虱灵 通 用名称 ： 。 是 一种昆虫 , , ISO buprofezin 生长调节剂 。 由于具有与常规杀虫剂不同的独特作用方式而受到 人们的重视 。 噻嗪酮是新一代非杀生性杀虫剂,属于几丁质合成 抑 制剂,1977 年 由日本农药公司开发成功。 我国 90 年代已大量生 产和使用 。 主要用于防止水稻 、蔬菜 、大豆 、果树 、茶叶 、花卉等作 物上的害虫 。 本品对水稻稻飞虱 、叶蝉类 、茶叶小叶蝉 、柑橘矢尖 蚧等害虫的防治有特效 。 分子式 ：C16H23N3OS ；相对分子质量 ：305.5 。 化 学名称 ： 特 丁 基 亚 氨 基 异 丙 基 苯 基 ， ， 四氢 2 － －3－ －5 － －3 4,5 6 － －2H － 1,3,5－噻二嗪－4－酮 。 物化性质 ：纯品为白色晶体 ，工业品为淡黄色晶体粉末 。 相对 密度 1.18（纯 品 ），熔点 ：104.5～105.5℃ 。 蒸 汽压 （25℃ ） ：1.28×10- 。 溶解度 ：（ ， ） ：水 ；有机溶剂中溶解度分别为 ： 3Pa g/L 25℃ 0.9mg/L 正 己烷 20 、乙醇 80 、丙 酮 240 、甲苯 320 、苯 327 、氯仿 520 。 二 、试验目的 1. 为 了降低成本 ， 提出用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯作溶 剂 ，甲苯 8800 元/ 吨 ，二 氯乙烷 元 吨 ，溶 剂油 元 吨 ，而 且二氯乙烷 4150 / 3800 / 比水重 ，甲苯比水轻 ，解决水洗分层倒相问题 。 2 、验证用二氯乙烷作为溶剂 时对噻嗪酮缩合收率的影响 ，考 察二氯乙烷作 为溶剂在生产实际中的优点和存在的问题 。 2. 用溶剂油代替甲苯作加成硫脲的溶剂 ， 验证反应收率 ，了 解存在的问题 ，提出解决办法 。 用溶剂油合成的硫脲作噻嗪酮缩 合试验 ，提高噻嗪酮缩合收率 。 同时考察在生产运用中的优点和 存在问题 ，为技术改造提供依据 。 三 、试验过程及数据分析 1、用二氯乙烷作溶剂缩合试验 取 氯化物 90 克 ，用新鲜二氯乙烷 120 克搅拌溶解 ，作为混合 液备用 。 在 1000 毫 升反应瓶 中 ，加二氯乙烷 120 克 、加 用甲苯作 量提高 ，这证 明氯化物得以充 分反应 。 在试验的 过程 中 ，蒸 馏后 噻 溶剂 做 的硫脲 （已烘干 ），搅拌 10 分 钟 ，再 加 入 160 克 水和 110 克 嗪酮产品已 嗅不 到氯化物的 味道 。 碳 酸氢铵 ，控制 温度 滴 加 混合液 ， 小 时滴 加 完 。 升温到 25℃ 2 30± 2 、用溶剂油作加成试验 1℃保 温 3 小 时 ，保温完毕静置 分水 、水洗 、蒸 馏 二氯乙烷 ，然后结 溶 剂 油 馏 程 15℃～280℃ ， 密 度 20 ： 60～0.985 ， 试 验 在 2 D 0.9 晶 、重结 晶 。 结果 见表 1。 1000 毫 升反应 瓶 中进行 ，先把 溶剂