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文书物证理化综合检验分析法概述 随着经济的发展，文书伪造案件多种多样，当前，文书 物证的理化检验方法已经从过去的单一，简单的物理化学方 法逐步发展为多类型，综合性仪器分析，其检验的可靠性也 大大提高.这些进步和发展，除了分析方法的不断创新，分析 仪器性能的逐步提高，还与理化物证检验的的技术水平分不 开.从常用的分析仪器的性能特点，工作原理出发，一般可将 当前的分析方法归纳为:色谱分析法，光谱分析法，工作原理 上与前二者有较大差异的其他仪器分析法. 一、色谱分析法 色谱分析是理化文书物证检验中常用的分析分离技术. 近年来，由于气相色谱法和高压液相色谱法的不断完善和发 展，色谱分析技术己经广泛应用于法庭科学，成为不可缺少 的分析手段之一. 色谱分析法实质上是一种物理化学的分离方法，即利用 不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数这一原 理而工作的.在两相相对运动时，这些不同的物质在两相中 会反复多次分配，从而达到使不同的物质得到较完全的分离 的目的. 在色谱技术中，流动相为气体的称作气相色谱，流动相 为液体的称作液相色谱.固定相装在管柱中的叫柱色谱，固 定相作成薄层的则称作薄层色谱.若利用滤纸做固定相，成 做纸色谱.目前根据色谱法制成的色谱仪器，主要有气相色 谱仪和液相色谱仪.下面气相色谱仪为例进行说明。 自从1955年气相色谱仪投入市场后，最初几年主要是 用于易发挥性化学成分的分离和分析.随着选择性检测器的 发展和完善以及裂解器，程序升温控制器等一系列附加功能 部件的问世，使得气相色谱法的用途更加广泛.尤其是和其 他手段的连用，不仅弥补了它本身的缺陷，而且向快速自动 化方向发展. 1、 原理.气相色谱法又称气相层析法，是色谱法的一个 分支，是重要的，有效的分离，分析方法之一. 2、 特点.气相色谱有其本身特有的优越性：高速度，高 分离效率，高灵敏度，应用范围广等. 3、气相色谱仪的主要部件. 气源.气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源，可以 是高压气体钢瓶，也可以是氢气，氮气发生器以及空气压缩 机。 进样系统.增充柱进样系统有常压气体进样，液体进 样，毛细管柱进样系统有分流进样系统，不分流进样系统，柱 头进样系统，其中热烈解色谱是近几年发展较快的. 色谱柱.色谱柱是色谱仪的心脏，而固定相是色谱柱 的关键.气__固色谱柱常用的固定相不多，有分子筛，硅胶， 高分子小球，碳分子筛等. 检测器. 记录和数据处理系统.句路和数据处理系统是记录 色谱保留值和峰高或峰面积的设备，一般常用的是记录仪和 色谱工作站. 柱箱.柱箱控温在气相色谱系统中要求最高. 5、应用.气相色谱仪在刑事案件侦破中有着重要作用， 主要分析有机物，尤其是容易挥发的物质.例如：墨水，在墨 水中的染料相同时，可以用气相色谱法根据色谱图的峰数， 保留时间及相对峰高比等鉴别相同染料墨水的不同配方或 不同厂家的墨水;纸张，将纸张中的饿植物纤维，胶料等高分 子化合物裂解成易挥发的低分子碎片，再进行气相色谱分析. 一般可根据得到的纸张裂解色谱图的峰数，保留时间，峰高 比等进行纸张的比对检验. 二，光谱分析法 光谱分析是仪器分析中重要的分析方法之一.该法利用 仪器分析物质产生的光谱波长与强度来确定物质所含的成 分与含量.光谱分析是基于下列一些现象：光的发射，吸收， 散射，荧光，磷光以及化学发光而进行工作的. (一)x射线分析法 X射线是一种电磁波.是研究分析鉴定物质尤其是固态 物质结构和元素组成的最普遍，最有用的电磁波.X射线分析 法的真正发展是20世纪50年代以后开始的.由于电子技术 高真空技术的发展，x射线荧光分析，x射线衍射分析等到了 广泛的发展和应用.下面将介绍x射线荧光分析和x射线衍 射分析. 1、 原理 X射线荧光分析:进行x射线分析，首先要有x射线发射 源，获得X射线最常用的方法是利用X射线管. X射线衍射分析：晶体内原子，离子或分子有规则的排列 在三度空间，晶体中原子间距离与x射线的波长属于同一数 量级，因此晶体可作为x射线的光栅产生衍射现象. 2、 仪器结构 x射线荧光光谱仪 X射线照射样品时，样品激发出各种波长的荧光X射线, 必须将它们按波长分开，分别测量不同波长的X射线强度， 来进行定性，定量分析.根据分光原理，X射线荧光光谱仪有 两种类型:一类是波长色散型；另异类是能量色散型。 x射线衍射仪 x射线衍射仪由x射线源，样品,衍射线接收测量系统和 衍射图处理分析系统等几部分组成。 3、 x射线的安全防护 x射线对人体组织会造成伤害.人体受x射线辐射损伤 的程度与辐射量及部位有关，眼睛和头部容易受伤害.对x 射线的防护是有关工作人员必须牢记的。 4、应用 x射线荧光分析和x射线衍射分析在法庭科学中有重要 的应用.例如，印泥成分的分析.利用质子诱导x射线分析法 能