毛细管电泳及富集方法分离检测β内酰胺类抗生素的研究-应用化学专业毕业论文.docxVIP

独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及所取得 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及所取得 的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含 其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得金月曼王些太堂或其他 教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任 何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示感谢。 学位论文作者签名： 捌b晔 签字日期：20tlm多月乒日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解金a墨王些太堂有关保留、使用学位论文的规定， 有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和 借阅。本人授权金目曼王些太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据 库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复印手段保存、编入学位论文。 (保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名：捌15哗 导师签名： 签字日期：20 If年多月驴Et 签字日期：20il年f月笋日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 电话： 通讯地址： 邮编： 毛细管电泳及富集方法分离检测IjI-内酰胺类抗生素的研究 毛细管电泳及富集方法分离检测IjI-内酰胺类抗生素的研究 摘 要 高效毛细管电泳(HPCE)是自上世纪80年代迅速发展起来的一种高 效分离技术，它具有高分离效率、高分析速度、高灵敏度、环保和低成本 等优点，在生命科学、药物分析、环境科学和食品安全检测领域应用广泛。 本文采用毛细管电泳法，基于胶束电动模式与有机添加剂的协同作 用，分离检测5种p．内酰胺类抗生素：头孢噻呋、头孢唑啉、头孢氨苄、 氨苄西林和青霉素钠。考察了缓冲溶液的构成及各组分浓度、pH、有机添 加剂的含量、分离电压和进样时间等因素对电泳分离的影响。优化后的电 泳运行缓冲溶液组成为20 mmol·L：1 N82HP04．20 mmol·L～Nail2P04(pH 8．5)，20 mmol·L以十二烷基硫酸钠和体积分数0．25的甲醇。在1 8 kV电 压下5种抗生素在15min内达到基线分离。迁移时间和峰面积的的相对 标准偏差(甩=8)分别在1．2％一1．4％之间和3．9％～6．0％之间；5种物质的 浓度与电泳峰高在10—50 mg·L-1范围内具有良好的线形关系；以噪音峰 高的3倍值确定检出限为：头孢噻呋6．6 mg L～、头孢唑啉7．3 mg L～、头 孢氨苄5．3 mg L～、氨苄西林7．7 mg L～、青霉素钠8．1 mg L一。研究表明， 对分子结构特别相近的抗生素，通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加 剂协同作用来改善分离效果是可行的。 采用电堆积法对头孢噻呋、头孢唑啉、头孢氨苄和青霉素钠四种抗生 素进行富集技术研究，考察了缓冲溶液的浓度、pH、样品溶液中缓冲液浓 度、分离电压、进样时间等影响富集效果的重要因素，确定了最佳的富集 条件。最优化富集条件为40 mmol·L～Na2HP04．40 mmol·L～Nail2P04(pH 7．0)，在12 kV电压下四种抗生素的富集因子分别为：头孢噻呋1 8．7、头 孢唑啉19．0、头孢氨苄：19．5、青霉素钠25．1。迁移时间和峰高的的相对 标准偏差分别在：0．5％～O．7％之间和1．6％～3．5％之间；四种物质的浓度 与电泳峰高在l～10 mg·L-1范围内具有良好的线形关系；以噪音峰高的3 倍值(S／N=3)确定检出限为：头孢噻呋0．25 mg L一、头孢唑啉O．25 mg L一、 头孢氨苄O．1 mg L一、青霉素钠0．1 mg L～。与MEKC模式相比j检出限分 ，别降低了：头孢噻呋：26．4倍、头孢唑啉：29．2倍、头孢氨苄：53倍、青 霉素钠：8 l倍。 关键词：高效毛细管电泳；D．内酰胺类抗生素；胶束毛细管电泳；电 堆积；富集 Stu Stu dy of separation and preconcentration of Ii-lactam antibiotics by capillary electrophoresis ABSTRACT High performance capillary electrophoresis(HPCE)has been established as a robust separation technique since 80s last century．It was widely used in life science，drug analysis，environmental science and food safetv determination，due to its advantages of high