仪器分析伏安分析2.pptVIP

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2019-05-08 发布于山东
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仪器分析伏安分析2.ppt

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第十三章极谱与伏安分析法(2) polarography and Voltammetry 第二节极谱定性定量分析方法与应用qualitative quantitative methods and applications of polarography 一、基本装置二、极谱定量方法三、极谱分析应用一、基本装置可分为三个基本部分外加电压装置：提供可变的外加直流电压（分压器）电流测量装置：包括分流器，灵敏电流计电解池：包括去极化电极和极化电极极谱法装置的特点明显反映在电极上。参比电极――采用去极化电极，其电极电位不随外加电压的变化而变化，通常用饱和甘汞电极 (SCE)，接于电解池外边，用盐桥与电解池连接。去极化电极的必要条件：电极表面积要大，通过的电流（密度）要小，可逆性要好。工作电极――是一个表面积很小的极化电极，极谱中采用滴汞电极（DME）。二、极谱定量分析方法quantitative methods of polarography 依据公式： id =K c 可进行定量计算。极限扩散电流由极谱图上量出, 用波高直接进行计算。 1. 波高的测量 (1)平行线法 (2)三切线法 2.定量分析方法 (1)标准曲线法 (2) 标准加入法三、经典直流极谱法的应用 applications of polarography 无机分析方面：特别适合于金属、合金、矿物及化学试剂中微量杂质的测定，如金属锌中的微量Cu、Pb、Cd、Pb、Cd；钢铁中的微量Cu、Ni、Co、Mn、Cr；铝镁合金中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、Mn；矿石中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等的测定。有机分析方面：醛类、酮类、糖类、醌类、硝基、亚硝基类、偶氮类在药物和生物化学方面：维生素、抗生素、生物碱经典直流极谱法的缺点 (1) 速度慢一般的分析过程需要5～15分钟。这是由于滴汞周期需要保持在2～5秒，电压扫描速度一般为5～15分钟/伏（很慢）。获得一条极谱曲线一般需要数百滴汞。 (2) 方法灵敏度较低检测下限一般在10-4～10-5mol/L范围内。这主要是受干扰电流（充电电流）的影响所致。如何对经典直流极谱法进行改进？（改变施加电压方式）改进的途径？