攀茎钩藤化学成分的研究.docVIP

贵阳中医学院研究生毕业论文 二 材料与方法 材料与仪器 植物样品由贵阳中医学院付志明教授提供并鉴定为攀茎钩藤(Uncaria scandens) 标本自存 熔点仪 熔点由国产 X-4 型显微熔点测定仪测定 温度 计未校正 核磁共振波谱仪 美国瓦里安公司 INOVA-400MHz 超导核磁共振波 谱仪 四甲基硅烷 TMS 为内标 质谱仪 美国惠普公司 GC-MS 5973 型气 相色谱-质谱联用仪 中压液相 MPLC 瑞士 BUCHI 公司 德国傅立叶变换红 外光谱仪 VECTOR22 柱层析材料 粗硅胶 40-80 目 柱层析硅胶 200-300 目 薄层层析硅胶 H 60 型 薄层层析硅胶 GF254 及预制硅胶板 GF254 均为青岛海 洋化工有限公司制造 RP-18 反向层析硅胶 凝胶材料 葡聚糖凝胶 Sephadex LH-20;层析用溶剂 石油醚 氯仿 乙酸乙酯 丙酮和甲醇为工业试剂经重蒸 处理 其他试剂均为分析纯 显色剂 5%浓硫酸的乙醇溶液 5%磷钼酸乙醇 溶液 以及碘蒸气显色 提取与分离 攀茎钩藤(Uncaria rhynchophylla)带钩茎枝 5Kg 机械粉碎后用 95%酒精 加热回流提取 3 次 过滤 合并滤液 减压回收酒精 得到浸膏 210g, 将浸膏 搅拌溶于温水中 10%盐酸溶液调节 pH 3 用乙酸乙酯萃取 萃取后的酸水层 用 20%氨水溶液调