复方三黄酊制备工艺改进与质量控制方法的建立.doc

引 言 （2）渗滤桶中的药材松紧度要适当，过松溶媒消耗量大，过紧易堵塞出口，压 力不均匀，也能造成浸出不完全，甚至堵塞。 （3）渗漉速度不能过快，否则溶媒不能充分渗透和扩散，有效成分浸出少，溶媒用 量多。流速慢则影响操作速度。一般每公斤药材流速 1-3 毫升/分[28]。 （4）收集渗漉滤至量时，一定要将药液充分静置。 （5）初滤液和续滤液收集后静置，滤过，再加入冰片。 3 万方数据 青岛大学硕士学位论文 第二章 复方三黄酊的薄层色谱研究 仪器与试剂 硅胶 G 薄层板（TLC Silica gel 60，50 Glass plates 10×20cm，德国默克公司提供）；CAMAG LINOMAT5 自动点样机；实验中所用中药材（黄连、黄芩、黄柏、冰片）均购于山 东同济堂医药有限公司，均经山东中医药大学鉴定教研室周凤琴教授鉴定和山东省 滨州市食品药品检验所检验，符合《中国药典》2010 年版标准。 黄连对照药材（中国食品药品检定研究院，批号 120913-200407）；盐酸小 檗碱对照品（中国食品药品检定研究院，批号 110713-200208）；黄柏对照药材 （中国食品药品检定研究院，批号 121510-200702）；冰片对照品（中国食品药 品检定研究院，批号 110743-200905）；所用试剂均为分析纯。 方法 黄连的鉴别 供试品溶液制备 取制备好的复方三黄酊样品10ml，过滤后将滤液挥干，往残渣中加入甲醇 1ml使其溶解，得供试品溶液。 阴性样品溶液制备 取缺少黄连药品的样品溶液10ml，过滤后将滤液挥干，往残渣中加入甲醇 1ml使其溶解，得阴性样品溶液。 对照药材溶液制备 取黄连对照药材0.1g，加入甲醇10ml，超声处理30分钟后滤过，将滤液浓 缩至约2ml，得对照药材溶液。 对照品溶液制备 取盐酸小檗碱对照品5.0mg，加入甲醇10ml，制成每1ml含0.5mg的溶液， 作为对照品溶液。 薄层色谱条件 吸附剂：于同一硅胶G薄层板（105℃，加热活化30min）；点样量：各2μl； 展开剂：甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6:1.5:3:1.5:0.3）置氨蒸气饱和的展开 缸中；展开环境：温度26℃、相对湿度62%；展开方式:上行展开；取出，晾干后 置于紫外灯(365nm)下进行检视。 4 万方数据 第 2章 复方三黄酊的薄层色谱研究 检验结果判定 在供试品色谱中，对照品色谱与对照药材色谱相应位置上，黄色荧光斑点显示 相同。在阴性样品色谱中，与对照药材色谱相应位置上，未显示相同的黄色荧光斑 点。见图1。 溶剂前沿 原点位置 1 2 3 4 5 6 图 1 黄连的鉴别图谱 1、2、3 为供试品，4 为盐酸小檗碱，5 为黄连对照药材，6 为阴性对照 1,2,3 is the test solution,4 is berberine hydrochloride,5 is Rhizoma coptidis reference drug,6 is negative control 黄柏的鉴别 供试品溶液的制备 取制备好的复方三黄酊 10ml，过滤后将滤液挥干，往残渣中加入 1%醋酸 甲醇 1ml，使残渣溶解，得供试品溶液。 阴性样品溶液的制备 取缺少黄柏药品的样品溶液10ml，过滤后将滤液挥干，往残渣中加入1% 醋酸甲醇1ml使溶解，得阴性样品溶液。 对照药材溶液的制备 取黄柏对照药材0.2g，加入1%醋酸甲醇20ml，超声处理20min，过滤后将 滤液浓缩至约2ml，得对照药材溶液。 薄层色谱条件 吸附剂：同一硅胶 G 薄层板 (105℃，加热活化 30min)；点样量：各 2μl； 5 万方数据 青岛大学硕士学位论文 展开剂：三氯甲烷-甲醇-水（30:15:4）下层溶液，置氨蒸气饱和的展开缸中； 展开环境：温度 26℃，相对湿度 62%；展开方式：上行展开；取出，晾干，放 置于紫外灯(365 nm)下进行检视。 检验结果判定 在供试品色谱图中，与对照药材色谱相应位置，显示相同的黄色荧光斑点。在 阴性样品色谱图中，与对照药材色谱相应位置，未显示相同的黄色荧光斑点。见图 2。 溶剂前沿 原点位置 1 2 3 4 图 2 黄柏的鉴别图谱 1、2为供试品；3为黄柏对照药材 4阴性对照 1,2,is the test solution; 3 is Scutellaria reference drug;4 is negative control 冰片的鉴别 供试品溶液的制备 取制备好的复方三黄酊 10ml，过滤后将滤液挥干，往残渣中加入乙酸乙酯 1ml使残渣溶解，得供试品溶液。 阴性样品溶液的制备 6 万方数据 第 2章 复方三黄酊的薄层色谱研究 取缺少冰片药品的样品溶液10ml，过滤后将滤液