材料研究法方法十粉末X射线衍射物相分析.pptVIP

全部衍射峰标注后，即可退出数据检索界面 ?：以?为单位显示 n：以纳米为单位显示 T：显示2θ角度 h：显示(hkl) S:显示物相代号 N：显示物相名称 物相鉴定的一些技术问题 d比I/Io重要； 低角度的衍射线比高高角度的重要 原因（1）强度比较大 （2） 不同物质的峰重叠的几率小 3 混和物鉴定时，采用尝试法，即先找到一种物相的衍射（峰采用任意搭配组合）。然后用其卡片勾去其对应的峰后，再查找剩余的峰。 作业 1. 试论述粉末X射线衍射分析的原理。(从徳拜照相开始讲起，比较容易一些) 2. 对提供的5例数据进行物相鉴定分析。 例：K2SO4.raw 5 粉末X射线衍射物相分析 第一章 XRD (一) 物相分析的概念 (二）衍射数据的种类及内容 (三) XrayRun2.0使用简介 No 2theta d value FWHM Intensity area I/Io 1 20.8700 4.2528 0.2299 434 73 10 2 26.6595 3.3409 0.1500 1092 151 26 3 28.5350 3.1255 0.1700 847 11289 20 4 33.0790 2.7058 0.1400 4231 63786 100 5 37.0965 2.4215 0.1600 1244 17374 29 6 40.7845 2.2106 0.1400 1126 13666 27 7 47.4365 1.9150 0.1400 990 3582 23 8 56.2905 1.6329 0.1700 1861 13232 44 9 61.6950 1.5022 0.0700 496 3527 12 10 64.3000 1.4475 0.1300 509 3971 12 (一) 物相分析的概念 亦称之为物相定性分析。 定性分析的任务是鉴别出待测样品是由哪些物相组成。 每种物质都有特定的晶格类型和晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍射强度有着对应关系，所以可以象根据指纹来鉴别人一样用衍射图像来鉴别晶体物质。 NaCl Y2O3 C 既然多晶体的衍射花样是被鉴定物质的标志，那么就有必要大量搜集各种已知物质的多晶衍射数据。 Hanawalt早在1930年就开始搜集并获得了上千种已知物质的衍射花样，又将其加以科学分类，以标准卡片的形式保存这些花样，这就是粉末衍射卡片。 ICPDSF 卡片 (Joint Committee of Powder Diffraction Standards) 在计算机普及之前，为纸质文档 (二）衍射数据的种类及内容 最大d及强度 三强峰及强度 实验条件 靶或波长、滤波、相机直径、 衍射仪记录、参比强度、文献 Sys晶系、S.G.空间群、 晶胞参数、文献 光性数据 化学分析结果或试样成分配比、试样来源、转变点、热处理等 化学式、化合物名称(物相名称) 组号(set)-编号 如JCPDS05-0628 衍射数据 面网间距、相对强度、hkl 卡片标记 ☆：可靠性高 ○或i：可靠性一般 无标记：居中 c：理论计算衍射结果 2. PDF 文件 (Powder Diffraction Files) 内容与JIPDS相当，编号一致，称PDF05-0628 除了含有JCPDS对应卡片的所有内容外，增加了： 该晶体的10条最强衍射峰的的值及强度； 该晶体面网间距最大的前10条衍射峰的d值及强度； 增加了化合物的类型。 5.6402 N X P PP050628C1 8E B P050628C2 Fm3m 225 4 2.168 2.164 179.43 P050628C3 Fm3m 225 4 2.16A 2.163 58.44 179.43 P050628C4 I M NBS CP FOR EDU mHALsHAL