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2-甲基-2-氯丙烷的制备 萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。 液体中萃取常用的是分液漏斗。使用分液漏斗应做到：（1）洗涤干净。（2）检查是否漏水。使用分液漏斗时，从颈部放出液体之前，要先打开上口的玻璃塞，或使塞上凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使分液漏斗内气体与大气相通，否则液体不会顺利地流出。分液时，下层液体应从下口放出，上层液体从上口倒出。分液漏斗使用后要把旋塞处擦拭干净，并在上口与塞子之间、塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，是分离液态有机物的一种方法。 液体有机化合物的干燥 （1）干燥剂的选择：干燥剂应与被干燥的液体有机化合物不发生化学反应，包括溶解、络合、缔合和催化等作用，例如酸性化合物不能用碱性干燥剂等。 （2）使用干燥剂时要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。 （3）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1g干燥剂。 2-甲基-2-氯丙烷可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到，反应式如下： 实验部分 实验设备与材料 仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、分液漏斗、铁圈、石棉网、圆底烧瓶、玻璃塞、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管、漏斗 药品：叔丁醇、浓盐酸、水、5%碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、沸石、冰 实验装置 制备装置 分液装置 蒸馏装置 实验过程 在100mL圆底烧瓶中，加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸，不断振荡10～15 min后，转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层。有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤。产品用无水氯化钙干燥后转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，接收瓶置于冰水浴中。在水浴上蒸馏收集50～51℃ 结果与讨论 2.1、产物的产量和产率 经称量得，产物质量为2.2g 而理论产物的质量为7.75g 所以，产物产率为 2.2 ÷7.75 ＝28.4% 2.2、有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤的原因 第一次用水洗涤是为了除去溶液中未反应的大部分的HCl ，用5％碳酸氢钠洗涤是为了完全除去溶液中的HCl ，而第二次用水洗涤是为了除去溶液中混有的碳酸氢钠、氯化钠。 2.3、产品用无水氯化钙干燥的原因 用无水氯化钙干燥有两大好处：可以吸水，干燥效能中等；能和叔丁醇反应，能除去反应中未反应的叔丁醇。而用其它干燥剂则达不到此效果，如无水硫酸镁就不能和叔丁醇反应。 2.4、分液后，判断哪层为有机层的方法 取一支试管，加少量水，用吸管吸下层液体滴一滴于试管中，若试管中不分层，则说明下层液体为水层：若试管中分层，则说明下层液体为有机层。 2.5、影响产物产量的因素 该实验中，产物产量偏低。影响因素有： 在反应物刚混合时就塞住玻璃塞，烧瓶中因压力过大，将部分反应物冲出烧瓶； 用分液漏斗洗涤时，在振荡过程中，由于分液漏斗上口塞子没塞紧，造成部分产物损失； 用碳酸氢钠洗涤时间过长，增加了产物的水解损失。 2.6、蒸馏过程中温度计读数 蒸出产物时，温度计读数为51℃，在50-51℃范围内，说明蒸馏时产物较纯净，含水很少，即操作过程较好。 参考文献： 1.曾昭琼主编，有机化学实验（第三版）[M]，北京，高等教育出版社，2000年6月第1版，70~76.