离子色谱法在食品和卫生检测中的应用研究-分析化学专业论文.docxVIP

目 目 录 摘 要 ．I ABSTRACT ．．III 第一部分综述 1 1序言 1 2离子色谱概述 。1 2．1离子色谱发展简史 1 2．2离子色谱的分类及离子色谱仪 ．2 2．3离子交换色谱原理 4 2．4离子色谱的优点 5 2．5离子色谱的应用 ： 5 2．5．1在环境监测的应用 6 2．5．2在生物医药的应用 6 2．5．3在油田地质中的应用 6 3离子色谱分离方式和检测方式的选择 。7 3．1分离方式 7 3．2检测方式 7 4离子色谱的样品预处理方法 ．．8 4．1预浓缩法 8 4．2膜处理法 ．8 4．3固相萃取法 9 4．4分解处理法 9 4．5特定样品的预处理法 。10 5离子色谱在食品和卫生检测中的应用 10 5．1应用概述 ．10 5．2食品中无机离子的分析 11 5．2．1无机阴离子 11 5．2-2无机阳离子 12 5．3有机化合物 。12 5．3．1有机酸 。12 5．3．2糖类化合物和氨基酸 13 5．3．3其他有机化合物 ．13 第二部分研究报告 第二部分研究报告 15 一、离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖 ．15 l实验部分 ．15 2结果和讨论 ．16 3结论 22 二、一次性筷子中二氧化硫离子色谱法测定 ．23 1实验部分 23 - 2结果与讨论 25 3结论 28 三、离子色谱法测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖 ．29 1实验部分 ．29 2结果与讨论 30 3结论 34 参考文献 ．35 硕士期间发表的论文题录 45 致谢 ．47 摘 摘 要 离子色谱法在食品和卫生检测中 的应用研究 分析化学专业硕士 余娜 指导教师 周光明 摘 要 离子色谱法是高效液相色谱法的一种，是以分析离子为主的一种液相色谱方 法。离子色谱作为一门新的分析技术，自1975年问世以来发展很快。离子色谱最 初主要用于常见无机阴离子的分析，此后的研究丰富和发展了离子色谱的应用范 围。运用不同的预处理办法、分离柱和检测器，离子色谱已经可以测定糖类、有 机酸、有机碱、重金属以及其他常见阳离子等。离子色谱分析具有快速简便、高 灵敏度、选择性好的特点，目前已经广泛应用于环境监测、生化、食品、半导体、 医疗卫生、石油化工等行业。近年来，离子色谱法以快速高效的突出优点使食品 分析向标准化、简便化和快速化方向发展，离子色谱法对具有营养学、卫生学意 义的食品成分研究有着重大的意义，已作为食品卫生检测的重要方法得到了广泛 的应用研究。 本文由两个部分组成。第一部分是综述，这部分评述了离子色谱检测技术近 年来的发展和在糖类检测、阴离子检测方面的应用研究。第二部分是研究报告， 首先是离子色谱法在食品成分分析方面的应用。利用阴离子交换分离一脉冲安培检 测法测定了蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖含量，通过对实验条件的优化， 实现了对三种单糖的同时高效分离。将此法应用于冲泡药材领域，测定了苦瓜茶 中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖含量，得到了满意的实验结果。利用阴离子 交换一抑制电导检测器建立了一次性筷子中的二氧化硫含量的间接测定法，结果满 意。 1、离子色谱法测定蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖 建立并优化了离子色谱法同时测定食品中糖类的分析方法。用METROSEP CARB 1(150x4．0 nun)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进 行优化。选择了10 mmol／L NaOH为淋洗液，在1．0 mL／min的淋洗液流速下，在 25 min内实现了对三种单糖的分离。峰高的相对标准偏差为3．12％10．56％，保留 西南大学硕士学位论文时间的相对标准偏差为2．36％3．25％，样品测定的回收率为90．0％99．5％。蔗糖、 西南大学硕士学位论文 时间的相对标准偏差为2．36％3．25％，样品测定的回收率为90．0％99．5％。蔗糖、 葡萄糖、果糖的检出限分别为0．085 mg／L、O．126 mg／L、1．072 mg／L。该法具有样 品前处理简单、快速高效等优点，得到了满意的实验结果。 2、苦瓜茶中的四种单糖的离子色谱法测定 建立了离子色谱法同时分离测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖 的分析方法。METROSEP CARB l(150x4．0 mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培 检测器，用8 mmol／L NaOH为淋洗液在1．0 mL／min的流速下高效分离了4种单糖， 总分析时间为25 rain。峰高的相对标准偏差为2．12％5．43％，保留时间的相对标准偏差 为2．06％--3．28％。样品测定的回收率为94．2％--99．8％。半乳糖、葡萄糖、甘露糖 和果糖的检出限分别为O．105 mg／L、0．126 mg／L、0．152 mg／L、0．