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\. Y1871011
摘要
近年来,工氧化铁已经引起了越来越多的关注。它在很多领域都具有自己独特的性质, 但最为引人注目的是它作为色谱填充材料。二氧化铁具有极好的机械强度和化学稳定性, 可以用于大批量样品、大分子化合物(如多肤和蛋白等化合物)的分离分析和食品安全检 测,具有重大意义。本文主要研究了利用溶胶据胶方法制备饮胶基质整体材料以及条件优 化,并利用铁胶基质高效液相色谱柱分离蛋白样品。
本课题的研究包括三个部分: (1)采用溶胶凝胶法合成铁胶整体材料,确定了影响整体材料结构和性能的几个因
素,包括初始混合物中各成分的比例、老化温度以及后续的干燥条件等。通过严格控制实 验中的各个步骤制备出二氧化铁整体材料,并对制备得到的整体材料进行比表面积、孔径、 SEM和XRD等参数的测定。
(2)通过对牛血清白蛋白的腆蛋白酶水解液的单因素实验得出二氧化铁裸柱分离蛋
白的最佳实验条件(用浓度为 15mM 的磷酸盐缓冲液修饰二氧化铁裸柱,流动相为 85%ACN ,流动相中磷股盐缓冲液浓度为3.OmM ,pH==5.0) 并在得到的最佳实验条件下分 离牛血清白蛋白的腆蛋白酶水解液。
(3)通过对牛血清白蛋白的腆蛋白酶水解液的单因素实验得出铁股基质反相高效液 相色谱柱分离蛋白的最佳实验条件(用浓度为 4伽M 的氟化锁缓冲液及尽可能高 ACN含量 的溶液作为流动相)并在四元泵高效液相色谱上采用梯皮条件探讨分离蛋白水解液的最佳 方案,得出分离的最佳条件 (4伽M 的氟化锻条件下缓慢梯度变化 ACN含量)。 关键询:二氧化饮:整体柱; HPLC; 牛血清自蛋白:腆蛋白酶;多肤
ABSTRACT
Titanía has drawn increasing attention in recent years. Its unique properties have been extensively exploited in diverse areas,but the most striking prop即ty is its P时onnance 础 a chromatographic packing material.Titanía has great mechanical and chemical stabilit弘 it Can be used in 由e separation of large quantities of samples,macromolecular compounds (such 础 polyp叩tide and protein) and the food safety t,创ting, has a significant meaning. In this paper,
titania monoliths were fabricated by sol-gel methods and the factors affect the structure w町e optimized. At the same time,the titania column was applyed in the separation of protein samples.
丁he researches in the thesis included threeωpects:
(1) Tbe titania monolithic material was pr叩
ared using sol唱.el method by strictly ωntrolling
a11 st叩s in the experiments including the ratio of the initial mixtures,aging temperature,and the fol1ow叩drying ωnditions. The effect factors on the structure and the perfonnance of titania
monolithic material w町es阳died.ηle obtained monolithic material was characteriz创 by surface
缸饵, pore size,SEM and XRD analyses.
。B)y the single factor exp创ment of the bovine serum albumin (BSA) hydrolyzate
obtained by trypsin,the hydrolyzate wωseparated by HPLC wi由 a bar
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