钪（Ⅲ）、钍（Ⅳ）络合物的吸附伏安法分析-分析化学专业论文.docxVIP

摘要本文在查阅大量文献的基础上，首次提出了钪一茜素氨羧络合 摘要 本文在查阅大量文献的基础上，首次提出了钪一茜素氨羧络合 剂、钍一茜素氨羧络合剂等络合物在碳糊电极上的吸附伏安法研 究：并探讨了钍和锌离子与茜素氨羧络合剂形成的异多核络合物 在悬汞电极上的伏安行为及反应机理。 全文共分三章： 第一章根据钪和茜素氨羧络合剂(ALC)之间所形成的电活性 络合物，提出了一种在碳糊电极上快速、灵敏的吸附溶出伏安法 测定痕量钪的新方法。在醋酸(0．04mol／L)一邻苯二甲酸氢钾 (O．016 mol／L)混合缓冲溶液中，钪和茜素氨羧络合剂所形成的络 合物在碳糊电极上于一0．60 V处产生一个还原峰，其二次导数峰 高与钪浓度在1．OX 10-9～6．Ox 10_7 mol／L范围内呈良好的线性 关系，检出限为6．0X 10叫o mol／L。在6．0X 10-8 mol／L钪溶液 中连续测定8次，其相对标准偏差为4．34％。研究了钪一茜素氨羧 络合剂络合物在碳糊电极上的伏安行为，测定了络合物的组成。 方法应用于矿物中痕量钪的测定，结果令人满意。 第二章研究了钍一茜素氨羧络合剂络合物在碳糊电极上的伏安 行为以及测定钍的最佳实验条件，在含有O．04 mol／L邻苯二甲酸 氢钾的0．1 rnol／L HAc--NaAc混合缓冲溶液中(pH 5．O)，钍与茜 素氨羧络台剂所形成的络合物在碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶 出峰，其二阶导数峰高与钍的浓度在3．O×10q～8．OX 10一mol／L 范围内呈线性关系，检出下限达lI O×10～mol／L。用此方法测定 了矿石和粘土中微量的钍，结果令人满意；并用等摩尔连续变化 法测得该络合物各组分物质的量之比为：13．删、：n。=1：1。 第三章提出了钍一锌一茜素氨羧络合剂异多核络合物的新体 系，采用单扫伏安法测定了痕量钍。在0．2 mol／L HAc-NaAc(pH 4．5) 缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂、锌离子形成电活性异多核络合 缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂、锌离子形成电活性异多核络合 物，吸附富集在悬汞滴电极上，于一O．64 V(vs．Ag／AgCl)处产生 一灵敏的阴极溶出峰，其峰高与钍浓度在3．0X10呻～1．5Xi0-6 mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限为1．5×i0～mol／L。在 含6．0×i0_7 mol／L钍离子的溶液中连续测定10次相对标准偏差 为1．85％。同时还对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了 初步探讨，测定了该异多核络合物的组成。方法应用子矿石和粘 土中微量钍的测定，结果令人满意。我们曾试图在碳糊电极上， 用吸附伏安法测定该异多核络合物，经过反复探索，都未能获得 络合物溶出峰，因此，碳糊电极对络合物的富集以及电极反应机理 有待深入研究。 关键词：钪、钍、茜素氨羧络合剂、异多核络合物、络合吸附 伏安法、碳糊电极、悬汞电极 AbstractIn Abstract In this paper,a new m4thod iS described for the detennination of Sc(III)、Th(IV)，based on the adsorprive stripping voltammetry of Sc(III)-ALC，Th(IV)-aLC，Th(IV)-Zn(II)-ALC complexes at carbon paste electrode(CPE)and hanging mercury drop electrode(HMDE)． TlliS PaDer consists ofthree chapters： In chapter one，A selective，sensitive，rapid and economic adsorptive sUipping voltammetric method has been developed for the determination of trace amount of scandium，after its alizarin complexan似LC)complex is adsorbed at CPE in a mixed bufier solution(pH5．4)which consist of 0．04mol／L acetate and 0．016mol／L biphthalate，yielding one peak at-0．60V(vs．SCE)corresponds to the reduction of ALC in the complex at the electrode。A good linear relationship between the second order