03药物的杂质检查.pptVIP

第二节 一般杂质的检查 ? 4)古蔡氏法特点 优点：灵敏度高(1 ?g As) 缺点：Sb干扰 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 (二) 白田道夫法 对含锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法. 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 1. 原 理 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+ 棕褐色 SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量. 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 白田道夫法的特点 优点：不受Sb干扰 缺点：灵敏度低 ——20?gAs2O3/10ml 加入少量HgCl2,灵敏度提高至2 ?gAs2O3（1.5 ?gAs）/10ml. 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 (三) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (Ag-DDC法) silver diethyldithiocarbamate 第三章 本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作微量砷盐的含量测定. 第二节 一般杂质的检查 第三章 1. 原 理 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm 第二节 一般杂质的检查 ? 2. Ag-DDC法的特点 a 灵敏度高 0.5 ?gAs/30ml b 可仪器测定,还可定量 c Sb干扰小 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 第三章 三 砷 盐 检 查 法 (四)奇列氏法（次磷酸法） 1. 原理 在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还 原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液 同法处理后比较颜色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓ 棕色 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 特点 不受S2-,SO32-,Sb干扰 灵敏度较古蔡氏法低 第三章 三 砷 盐 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法 第一法 硫氰酸盐法 1. 原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.  第三章 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法    第三章 2. 操作 4ml 25ml d.HCl 30%硫氰酸铵 过硫酸铵50mg H2O 50ml H2O 样品 标准溶液 第二节 一般杂质的检查 四 铁 盐 检 查 法 第三章 2) 最佳比色浓度 a. 仪器分析线性范围5~ 90?g Fe3+ /50ml b. 目视比色浓度范围10~50?g Fe3+ /50ml 3. 讨 论 标准铁溶液——硫酸铁铵(含硫酸) 浓度10 ?gFe3+/ml 第二节 一般杂质的检查 五 硫 酸 盐 检 查 法  ? 硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液,与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较.  第三章 1. 原 理 第二节 一般杂质的检查 五 硫 酸 盐 检 查 法 ?  第三章 2. 操作法 2ml 40ml d.HCl 25%BaCl2 5ml H2O 50ml H2O 样品 标准溶液 浓度范围 0.1mg~0.5mgSO42-/50ml 第二节 一般杂质的检查 六 酸 碱 度 检 查 法    第三章 (一) 酸碱滴定法 在一定指示液下,用酸或碱滴 定供试品中碱性或酸性杂质,以消 耗滴定液的ml数作为限度指标. 第二节 一般杂质的检查 六 酸 碱 度 检 查 法    ①→样品5.0g加水50ml溶解 ②→溴麝香草酚蓝指示液2滴(pH6.0-7.6,黄-蓝) 第三章 例：NaCl的酸碱度 第二节 一般杂质的检查 六 酸 碱 度 检 查 法    取一定量指示液,以pH值的变色范围作为酸碱性杂质的限度指标.