树脂r活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯.PDF

２０１３年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５７２～５７５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０４ ０５７２ ０４ Ｄ 树脂 －活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法 ２９０ 测定铜精矿中铂钯 １ １ ２ １ １ １ 胡德新 ，谷松海 ，任　海 ，马德起 ，杨丽飞 ，苏明跃 （１．天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，天津　３００４５６） ２．天津口岸检测分析开发服务有限公司，天津　３００４５７） 摘要：矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离，在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样 品在高温下灼烧除去碳和硫，采用盐酸＋王水＋氢氟酸消解体系进行分解，利用Ｄ 阴离子交换树脂－活性 ２９０ １０５ １９５ 炭作为吸附剂富集铂和钯，以Ｙ、Ｉｎ、Ｂｉ为内标元素，Ｐｄ和 Ｐｔ作为测量同位素，用电感耦合等离子体质谱 法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到９０％以上，加标回收率分别为９２．０％和９６．０％， 检出限分别为０．１２６ｎｇ／ｇ和０．１０５ｎｇ／ｇ，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝６）小于４％。应用于实际铜精矿样品分析， 测定值与锍镍试金－ＩＣＰ－ＭＳ测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子 对待测元素的影响，选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于 锍镍试金法，该方法的样品前处理简单，铂和钯的富集效果明显，测定检出限低。 关键词：铜精矿；铂；钯；Ｄ 阴离子交换树脂；活性炭；电感耦合等离子体质谱法 ２９０ 中图分类号：Ｏ６１４．１２１；Ｏ６１４．８２６；Ｏ６１４．８２３；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ｂ 贵金属元素铂、钯因具有美丽的色泽，优良的物 精矿试样，很好地分离富集了痕量铂、钯，以ＩＣＰ－ 理、化学性能，独特的催化活性，在现代工业材料中 ＭＳ测定其含量，优化了仪器参数，对影响测定的各 有重要用途。贵金属元素铂、钯通常与含硫、富铁矿 种因素进行系统的研究，为矿石样品中铂、钯分析建 ［１］ 石伴生 。当铜精矿 中铂、钯元素含量大于 立了一种选择性的可靠方法。 ［２］ ０．０２ｇ／ｔ时，应单独评价 。目前矿物中痕量贵金 属的分析主要是先富集分离，再结合不同的分析技 １　实验部分 ［３］ 术测定。早期最成熟的预富集方法有火试金法 ， １．１　仪器及工作条件 但此方法成本高，耗时较长，易造成环境污染；此外， Ａｇｉｌｅｎｔ７５００电感耦合等离子体质谱仪（美国 ［４］ ［５］ ［６］ 萃取法 、共沉淀法 、液膜法 等也常用于分离 Ａｇｉｌｅｎｔ公司）。仪器工作参数见表１。 富集痕量元素，但这些方法易使流程空白过高，使用 试剂过多且操作复杂。近年来，各种吸附剂［７－１２］的 表 １　ＩＣＰ－ＭＳ仪器工作参数 应用使痕量元素分析的精度得到很大提高。而对于 Ｔａｂｌｅ１　ＯｐｅｒａｔｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅＩＣＰＭＳｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ 痕量铂、钯的分析方法，有石墨炉原子吸收光谱 工作参数 设定条件 工作参数 设定条件 ［１３］ ［１４－１５］ 法 、光度法 、电感耦合等离子体发射光谱法 ［１６］