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薄膜厚度的监控 赖发春 一、概述 二、电阻法 三、石英晶体振荡法 晶体振荡膜厚仪实例 四、目视法 五、极值法 改进的极值法装置 六、波长调制法 七、任意厚度的监控方法和装置 宽光谱扫描法 example 椭圆偏振光谱仪法 example * * 在制备薄膜的过程中,除了应当选择合适的薄膜材料和沉积工艺外,还要精确控制薄膜沉积过程中的厚度。薄膜的厚度可以有三种说法,它们是几何厚度、光学厚度和质量厚度。几何厚度就是薄膜的物理厚度,物理厚度与薄膜的折射率的乘积就是光学厚度。而质量厚度是指单位面积上的膜质量,当薄膜的密度已知时,就可以从质量厚度转换计算出膜的几何厚度。一般情况下,薄膜厚度的误差控制在2%以内,有时可能达5~10%。薄膜厚度的监控必须在允许的误差范围之内。 在薄膜沉积过程中要监控薄膜的厚度,首先要能够测量薄膜的厚度。目前薄膜厚度在线测量的方法主要有:测量电阻法、质量法、反射透射光谱法和椭圆偏振光谱法等等,它们通过测量这些物理参量来实现膜厚的监控。 在以上的方法中,电阻法最容易实现,而质量法应用最广,光学监控方法主要应用于光学镀膜领域。 用电桥法测量薄膜的电阻率 V-被测膜,U-电压,O-平衡指示器 R1,R2,R3-电阻器。 测量薄膜电阻变化来控制金属膜厚度是最简单的一种膜厚监控方法。右图是用惠斯顿电桥测量薄膜电阻率的例子。用这种方法可以测量电阻从1欧姆到几百兆欧姆的电阻,若加上直流放大器,电阻率的控制精度可达0.01%。 但是随着薄膜厚度的增加,电阻减小要比预期的慢,导致的原因是膜层的边界效应、薄膜与块材之间的结构差异以及残余气体的影响。因此,用该方法对膜厚监控的精度很难高于5%。就是这样,电阻法在电学镀膜中还是常被使用的。 石英晶体振荡法测量薄膜厚度的原理是石英晶体振荡的频率会随着晶体上薄膜质量的变化而变化。因此,它是一种薄膜质量测量方法,它也被称为质量微天平。由于它是通过测量沉积的膜层的质量来测量沉积材料的厚度,因此,不论是金属材料、半导体材料、氧化物等等的任何材料都能使用,它是使用最广泛的膜厚监控方法。 石英晶体振荡器的预期灵敏度可高达10-9g/cm2,对于密度为1g/cm3的材料,其对应的物理厚度大致为0.01nm。但是,实际所能达到的灵敏度大致只有10-7 g/cm2,另外由于膜层密度与块材的不同,使得物理厚度的测量精度受到限制。 石英晶体的压电效应的固有频率不仅取决于晶体的几何尺寸和切割类型,而且还与厚度d相关,即:f=N/d,N是与晶体的几何尺寸和切割类型相关的频率常数。对于AT切割的石英晶体,N=fd=1670Kc.mm。AT切割的晶体的振动频率对质量的变化特别敏感,但对于温度变化(在-40度到90度范围温度系数大致在10-6/度),这个特性使得石英晶体特别适合于薄膜的质量控制。 原理: 将石英振荡频率对厚度求微分可得:Δf=-NΔd/(d2),它的意义是,若石英厚度d改变Δd,则振动频率变化Δf。负号表示频率随厚度的增加而减小。厚度Δd的质量改变为Δm,薄膜密度为ρ=m/v,则有: 从上式可以看出,晶体振荡器的频率的改变与薄膜质量的改变成正比,因此,可以测量薄膜的质量。 上式表明,Δf与f的平方成正比。如果晶体的基频f越高,控制灵敏度也越高,这要求晶体的厚度足够小。在沉积过程中,晶体振荡的频率不断下降,根据上面公式计算的厚度变化时,f应修正为晶体与沉积薄膜质量的共振频率。随着膜厚的增加,石英晶体的灵敏度降低,通常频率的最大变化不得超过几千赫,不然振荡器工作将不稳定,甚至停止振荡。为了保证振荡器工作稳定和保持较高的灵敏度,晶体上的膜层镀到一定厚度后就要清洗,或更换晶体头。 石英晶体监控的有效精度取决于电子线路的稳定性、所用晶体的温度系数、石英晶体传感探头的特定结构以及相对于蒸发或溅射源的合理位置。一般情况下,利用石英晶体监控可以达到2~3%左右的物理厚度精度,对于大多数光学薄膜设计是足够了。 石英晶体监控有三个非常实际的优点:1是装置简单,没有通光孔的窗口,没有光学系统安排等麻烦;2是信号容易判读,随着膜厚的增加,频率线性地下降,与薄膜是否透明无关;3是它还可以记录沉积速率,这些特点使它很适合于自动控制;对于小于8分之一光学波长厚度也具有较高的控制精度。 该方法的缺点是:晶体直接测量薄膜的质量而不是光学厚度,对于监控密度和折射率显著依赖于沉积条件的薄膜材料,要得到良好的重复性比较困难。另外它也不同于光学极值法和波长调制法,具有厚度自动补偿机理。 值得注意的是在实际使用中,针对薄膜密度与块材密度的不同或不知膜层的密度,对石英晶体膜厚测量仪的测量的膜厚要进行校正。校正的方法是先镀一层厚度较厚的薄膜,通过一定的方法(请问可以用那些方法可以测量薄膜的厚度?)测出该膜层的厚度,然
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