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* 高效液相色谱法 内标加校正因子测定法：适合有对照品的杂质，并能够测定杂质的校正因子的情况。 外标测定法：适合有对照品的杂质，而且能够准确进样 加校正因子的主成分自身对照测定法：没有杂质对照品，而且杂质斑点的颜色与主成分的相同或相近。 不加校正因子的主成分自身对照测定法： 面积归一法：粗略估计杂质含量。 * 面积归一法 适用条件：所有组分都流出色谱柱 计算方法： 缺点：需要所有组分都出峰，而且要知道各组分的校正因子。 如果各组分的校正因子比较接近： * 外标法 优点：操作简单 缺点：实验条件要求高，进样体积要准确；仪器灵性能要稳定 * 校正因子 绝对校正因子： 色谱定量分析的前提是：被测组分的量与其峰高或峰面积成正比。 相同量的同种物质在不同检测器上有不同响应灵敏度；同一检测器对相同量的不同物质具有不同响应值。因此，根据面积（或峰高）定量时，必须将面积乘上一个校正系数，使得面积与物质的量相对应： 2. 相对校正因子： 被测物质与某一标准物质的绝对校正因子之比，称～。 * 校正因子的测定 查阅手册： 自己计算： 准确称量待测物质i 的纯品和标准物质S，配制成一定浓度的溶液，取样分析，根据公式计算校正因子： * 内标法 适用条件：并非所有组分都流出色谱柱 计算方法： 对照品（R）溶液＋内标物（S）： 供试品（X）溶液＋内标物（S’）： * 内标法 优点：对进样体积、流动相等没有要求，比外标法更准确 缺点：样品配制比较麻烦，内标加入比较难 * 加校正因子的主成分自身对照法 特点：建立方法需要杂质对照品，但杂质检查时不需要杂质对照品。 计算方法： 杂质对照品（R）溶液＋药物对照品（S）： 测定杂质含量时，将供试品溶液稀释成与杂质限量相当的溶液，作为对照溶液，进样，调节峰高。 分别进供试品溶液与对照品溶液，测量供试品溶液中各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分峰面积比较，计算杂质的含量。 * 不加校正因子的主成分自身对照法 适用对象：没有杂质对照品的情况 计算方法： 测定杂质含量时，将供试品溶液稀释成与杂质限量相当 的溶液，作为对照溶液。 分别进供试品溶液与对照溶液，测量供试品溶液中各杂质的峰面积，与对照溶液主成分峰面积比较，计算杂质的含量。 * 气相色谱法 内标加校正因子测定法：适合有对照品的杂质，并能够测定杂质的校正因子的情况。 外标测定法：适合有对照品的杂质，而且能够准确进样 面积归一法：粗略估计杂质含量。 标准溶液加入法： 将一定量的杂质对照品溶液精密加入供试品溶液中； 根据外标或内标法测定总杂质含量， 再扣除加入的杂质对照品的含量，即得到供试品中杂质的含量： * 光谱分析法 一、紫外分光光度法 如果药物在杂质的λmax处无吸收，则可以在此波长测定样品溶液的A值，从而通过样品溶液的A值来控制杂质的量。例子见P74。 二、红外分光光度法 主要用于药物中无效或低效晶型的检查。 三、原子吸收分光光度法 主要用于（超）微量元素的分析，金属杂质 标准加入法： 供试品溶液：b 等量供试品＋限量的待测元素溶液：a * 化学分析法 适合对象：杂质与药物的化学性质差异较大 方法：选用合适的试剂与杂质发生化学反应（颜色、沉淀、气体），从而检测杂质的限量。 发生颜色时可以采用比色法。 * 物理分析法 根据药物与杂质的理化性质差异进行检查： 药物中含有特殊气味的杂质。 含有特殊颜色的杂质 药物与杂质溶解性的不同 根据药物比旋度大小 药物中杂质的旋光性 * * 差热分析法 定义：是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 可用测温检流计代替 * * 差示扫描量热法 功率补偿型DSC 热流型DSC THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * （1）温度与内能? 　　因为温度越高，物体内的分子做无规则运动的速度越快，分子的平均动能越大，因此物体的内能越多。但要注意：温度不是内能变化的惟一标志。物体的状态变化也是内能变化的标志（如晶体的熔化、凝固，液体沸腾等）。 ?2）温度与热量 ?　　温度反映的是分子无规则运动的剧烈程度。分子运动越剧烈，物体温度就越高。热量是在热传递过程中，内能转移的多少。温度高的物体放出热量，内能减小，温度低的物体吸收热量，内能增加。两物体间不存在温度差时，物体具有温度，但没有热传递，也就谈不上“热量”。 ?3）热量与内能 ?　　热量反映了热传递过程中，内能转移的数量。物体放出了多少热量，内能就减小多少；物体吸收了多少热量，内能就增加多少。要注意：内能增减并不只与吸收或放出热量有关，做功也可以改变物体内能。对物体做功，物体的内能会增加，对物体做了多少功，物体的内能会增加多少；物