DB13-T1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1384.2—2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定 Determination of strain/tetracycline/ aureomycin in feed 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 05 - 20 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1384.2—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学、 北京出入境检验检疫技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、张宏、李挥、丛斌、杨立学、卢晓宇、吕品、沈磊、米振杰、贾茜、李 志平、马春玲、张敬轩、高振同、武英利。 I DB13/T 1384.2—2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定 1 范围 本标准规定了饲料中土霉素、四环素、金霉素的液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定。 本标准的方法检出限：50 μg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－1992，neq IS0 3696：1987） 3 原理 试样提取液经离心后，上清液用 Oasis HLB 固相萃取柱和阴离子交换柱净化，液相色谱- 串联质谱 仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 盐酸。 4.4 0.4 mol/L 盐酸溶液：准确量取 32.8 mL 盐酸于 1 000 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 4.5 草酸。 4.6 0.01 mol/L 草酸甲醇溶液：准确称取草酸 1.26 g，用甲醇溶解并定容于 1 000 mL 容量瓶 中。 4.7 甲酸。 4.8 甲酸溶液：准确量取 4 mL 甲酸于 1 000 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。 4.9 土霉素、四环素、金霉素标准物质：纯度≥95％。 4.10 土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液：0.1 mg/mL 。准确称取适量的土霉素、四环素、 金霉素、标准物质，分别用甲醇配成 0.1 mg/mL 的标准储备液。储备液贮存在-18℃冰柜中。 4.11 土霉素、四环素、金霉素基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量土霉素、四环素、金 霉素标准储备溶液，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液，基质混合标准 工作溶液在 4℃保存，可使用三天。 4.12 Oasis HLB 固相萃取柱或相当者：500 mg ，6 mL 。使用前分别用 5 mL 甲醇和 10 mL