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实验六无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测 实验目的 1、 了解拉曼光谱的基本原理，掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用 方法。 2、 测量一些常规物质和复杂样甜的拉曼光谱。 实验原理 当用波长比试样粒径小得多的频率为u的单色光照射气体、液体或透 明试样时，大部分的光会按原來的方向透射，而一小部分则按不同的角度 散射开来，产生散射光。散射光屮除了存在入射光频率u外，还观察到频 率为u±Au的新成分，这种频率发牛改变的现象就被称为拉曼效应。U 即为瑞利散射，频率U +△ U称为拉曼散射的斯托克斯线，频率为u?△ U 的称为反斯托克斯线。Au通常称为拉曼频移，多用散射光波长的倒数表 示，计算公式为 式中，入和入0分别为散射光和入射光的波长。Au的单位为cm-1。 由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。 因此，研究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。自从激光问世以来, 拉曼光谱的研究取 得了长足进展，已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究 领域。 图1显微共焦激光拉曼光谱仪结构 实验仪器和试剂 显微共焦激光拉曼光谱仪Renishaw inVia （英国雷尼绍公司） 粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管 测试样品 常规物质:CCI4, CH2CI2 复杂样品：不同淀粉类作物 自备样詁：不同材料的小挂件 实验步骤 打开主机和计算机电源，同时打开激光器后面的总电源开关，将仪 器预热20分钟左右。 自检. 静态取谱（Static）,中心 520 Raman Shift cm-1, Advanced -gt; Pinhole 设为in0使用硅片，用50倍物镜，1秒曝光时间，100%激光功率取谱。 使用曲线拟合（Curve fit）命令检查峰位，检验仪器状态。 样品拉曼光谱的测定 将样品放置在载玻片上,盖上盖玻片，置于显微镜的载物台上，调节显 微镜载物台的高度使得显微镜能够清晰地观察到样品表面（上2, Kl）o 选择 Measurement-gt;New-gt;Spectral acquisition 进行实验条件设置，再 将口光照明光路切换到激光照明光路（上下2）,即选择激光照射，选 择Measurement?gt;Run运行实验，等待实验运行，直到窗口屮出现红色 的光谱曲线，采集光谱结束，保存扫描结果。 数据处理 用Origin软件绘制拉曼光谱。纵坐标是散射强度，可用任何单位表示， 横坐标是拉曼位移，通常用相对于瑞利线的位移表示其数值，单位为波数 cm-lo （1） 的拉曼光谱图： 2000 Count s 1000 020004000 Ramen Shift cm?l （2） NaHSO4的拉曼光谱图（无光、有光） 30000 25000 20000 Count S15000 10000 5000 020004000 Ramen Shift cm-1 2000 Count S1000 020004000 Ramen Shift cm-1 未知样品拉曼光谱图(猜测为有杂质的NaHS04) 6000 5000 4000 Count s3000 2000 1000 020004000 Ramen Shift cm?l （4） 玉石藐躲的拉曼光谱图700 600 500 400 Count s300 200 100 020004000 Ramen Shift cm-1 （5） 蜜蜡的拉曼光谱图（单次、累计5次） 4000 Count s 2000 020004000 Ramen Shift cm?l 12000 10000 8000 Count s6000 4000 2000 02004006008001000 Ramen Shift cm?l （6）琥珀的拉曼光谱图（荧光信号过强） 100000 Count S50000 02004006008001000 Ramen Shift cm-1 六?讨论与思考： 1?比较红外光谱与拉曼光谱的异同。 答：红外光谱和拉曼光谱都是分子振动转动光谱。但红外光谱针对的 是有偶极矩变化的分子振动，而拉曼光谱则是针对有极化率改变的振动。 一般来说，对称分子红外活性和拉曼活性相对立。非对称分子常常同时具 有红外活性和拉曼活性，相同位置的峰在不同谱屮的强度不同。 2. 一般的拉曼散射有斯托克斯线和反斯托克斯线两利为什么实验中 记录的拉曼光 谱常取斯托克斯线？ 答：两者镜面对称，并且在常温下，处于基态的分子数占绝大多数, 处于激发态的分子数较少， 是基态分子数的e e-hv/KT-hv/KT倍，因此，反斯托克斯线的强度比斯托克斯线弱得多, 是斯托克线的倍。 3、 试分析常规物质（CCI4、CH2CI2）的特征拉曼光谱。 答： 以上为CCI4的拉曼光谱，在200cm-l、300cm-l, 500cm-