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改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研 究 第27卷第3期 2010年5月 河北工业科技 Hebe iJou maloflndustrialScienceandTechnology Vol|27.No.3 Mav2010 文章编号:1008— 1534(2010)03—0185—04 改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究 张元静，黎振球，李敬华,黄彩霞，于光 (青岛科技大学化工学院，山东青岛266042) 摘要:在一定的温度和压力条件下，采用单质硅溶解法，用正交试验法研究了反应 温废,反应压 力，反应时间，氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响?实验结果表明, 硅溶胶制备实 验的最佳工艺条件如下:压力为0.5MPa,在200mL去离子水中加入15g硅粉和0.4g 氢氧化 钠，并控温度为160°C反应9h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4nm,收率 为 80.15%. 平行实验结果表明，该最佳工艺条件具有良好的重现性. 关键词:压力;单质硅;硅溶胶;正交试验 中图分类号:TQ330文献标志码:A Studyonpreparationoflargeparticalsizesilicasolby modifiedsilicadissolutionmethod ZHANGYuan—jing,LIZhen一qiu,LUing一hua,HUANGCai一xia,YUGuang (DepartmentofChemistryEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qi ngdaoShandong266042.China) Abstract:Thesilicasolwassynthesizedundertheconditionofcertaintemperatureandpressu re,withsilicaasreactionsand sodiumhydroxideascatalyst.Thefactorsthataffectsilicasol,suchasthereactiontemperature andpressure.reactiontime, amountofcatalystandsilicon,werestudiedbyorthogonalexperimentinthispaper.Theresult sshowthattheoptimumcondi一 tionsareasfollows:siliconpowderl5g,sodiumhydroxide0.4gin200mLdeionizedwate 匚 Th ereactionwascarriedOUtfor9 hat 160 °C ,0.5MPa.Theparallelexperimentresultsshowthattheseoptimumconditionscoul dbere-played. Keywords:pressure;silicon;silicasol;orthogonalexperiment 硅溶胶(silicasol)是二氧化硅胶体微粒在水中 均匀扩散形成的乳白色半透明的胶体溶液，作为一 种精细化工产品,它具有许多优良性质和特点，如吸 附性强潍缘性好，耐久性强，无需I古I化剂等，广泛应 用于化工，材料，纺织，造纸，电子等工业［1］.屮国 虽很早就开始了对硅溶胶的研制与生产，但在硅溶 胶品种，质量方面还远远不及发达国家，特别是高浓 度，大粒径硅溶胶的生产和应用才刚刚起步［3］.粒 径作为硅溶胶产品中的关键指标之一，不但影响着 产品的浓度和稳定性，还直接影响到产品的功能］. 为此，国内许多研究人员尝试制备大粒径硅溶胶. 收稿Et期:2009— 12?16;修回日期:2010—03—10 责任编辑:张士莹 作者简介:张元静(1983—)，女，山东临沂人，硕士研究生，主要从 事造纸助剂方面的研究. 例如:河北工业大学的刘玉岭等采用改进的离子交 换法制备了粒径为100?130nm的硅溶胶［5;中国 科学院上海应用物理研究所的许念强等采用让二氧 化硅母核増长的方法制备出高均匀分布的平均粒径 为lOOnm的高浓度硅溶胶[6],均取得良好的效果. 由于单质硅一步溶解法操作简单,过程容易控制，产 品杂质少，所以笔者尝试在传统单质硅溶解法的基 础上,在提高温度的同时通气加压，探索制备大粒径 硅溶胶的新方法. I实验部分 1.1试剂与仪器 1.1.1试剂 硅粉，质量分数为999/6,200目左右，熔点为 186河北工业科技第27卷 1410°C,沸点为2335°C,相对密度为2.33,天津 市化学试剂公司提供;去离子水,实验室自制;氢氧 化钠，分析纯,莱阳经济技术开发区精细化工厂提 供;氮气,纯度