有机元素的定量分析-4课时.pptVIP

* * * * 练习题： 简述氧瓶燃烧法测定氯苯的原理及计算公式，所用的吸收液是什么？该反应在什么样的环境下进行其灵敏度最高？ 第四节 硫的测定 有机含硫化合物 → SO2+SO3+CO2+H2O 燃烧 用H2O2溶液吸收 SO2+SO3+H2O2+H2O→2H2SO4 用过氯酸钡标液滴定，以钍啉为指示剂 H2SO4+Ba(ClO4)2→BaSO4↓+2HClO4 过量的钡离子与指示剂生成红色配合物，溶液由黄色变为红色，则是终点到达。 讨论： 1. 滴定前加入乙醇的目的主要是降低硫酸钡的溶解度，使沉淀反应快速完成；此外，也使生成的有色配合物的电离度降低，使终点更加敏锐，便于观察。 2. 如果氮和卤素含量在20%以下时不产生干扰，含金属及含磷化合物不能用此法测定。磷在氧化后转变为磷酸，滴定时生成磷酸钡，干扰测定。 练习题： 氧瓶燃烧法测定硫元素中，使用的指示剂的变色情况如何？滴定前加入乙醇的目的是什么（两个）？ 一、填空题： 1. 在氧瓶燃烧分解法分解样品时，燃烧瓶塞上Pt丝的作用是（），（）。 2. 在卤素的定量分析中，测定氯和溴所用的吸收液是（），测定碘时所用的吸收液是（）。 3. 在卤素的定量分析中，测定氯和溴所用的吸收液中H2O2的作用是（）。 4. 有机化合物中碳和氢含量测定中，燃烧产物中CO2和H2O的吸收剂分别是（）和（）。 二、写出有下列元素组成的化合物的实验式 （1）C：64.9 H：8.1 N：12.6 （2）C：41.9 H：3.5 N：8.1 Br：46.5 三、简述有机化合物中碳和氢含量测定的原理及计算公式，燃烧产物中CO2和H2O的吸收剂分别是什么？ 四、简述氧瓶燃烧法测定氯、溴中，吸收液中加入过氧化氢的目的，及该反应在哪种环境下进行其灵敏度最高。 五. 氧瓶燃烧法测定硫元素中，滴定前加入乙醇的目的有哪两个？ 六. 简述凯达尔法测定氮元素的原理及计算公式，及此方法有哪些局限性？ 思考题： 1、简述燃烧法测定C、H的原理。燃烧分解为何不在空气流中进行？ 2、杜马法定氮能否在氧气流中进行？ 3、凯达尔法和杜马法测定有机氮有何不同？各自适用范围是什么？ 4、使用硼酸作为NH3的吸收液有何优点？ 5、用什么方法可以检验氨气是否全部蒸出？ 6、测定卤素时分别选用何种吸收液？ 7、在测氯、溴时，吸收液中加入过氧化氢的目的是什么？ 8、在凯达尔法测定氮元素时，加入无水硫酸钾目的是什么？ 9、写出有下列元素组成的化合物的实验式 （1）C：64.9 H：8.1 N：12.6 （2）C：41.9 H：3.5 N：8.1 Br：46.5 * * * * * * * * 有机化合物中碳和氢的测定，一般采用燃烧分解法，将有机物的式样在氧气流和催化剂的作用下，经高温灼烧和催化氧化，使试样中的碳和氢定量的转化为二氧化碳和水。 WCO2为有机物燃烧后生成二氧化碳的质量；WH2O为有机物燃烧后生成水的质量。W样为有机物的质量。 * * * * * * * * * * 在凯式烧瓶中，加入有机含氮化合物和浓硫酸及催化剂硫酸铜，煮沸，使有机物消化分解，其中的碳和氢，分别生成二氧化碳和水，氮则转变为氨，被硫酸吸收，生成硫酸氢铵。这个过程称为消化。 * * 生成的硼酸是一种两性化合物，根据酸碱滴定的原理，只能选用强酸标准溶液如盐酸来进行滴定。根据标准盐酸溶液的消耗量可以计算出氮的质量分数。 * * * * 将此混合气体导入装有50%氢氧化钾溶液的氮量管中，所生成的二氧化碳和水汽，可被浓氢氧化钾吸收，氮气则逸出液面。利用氮量管测出氮气的体积，再根据氮气的体积，换算成标准状态下氮气的质量。最后，可计算出有机体中氮的质量分数。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第八章 有机元素的定量分析 有机元素的定量分析是研究有机化合物最基本、最重要的步骤之一。 本章着重讨论有机化合物中C、H、N、S 和卤素等元素测定的基本原理和方法。 作用： 在生产上，用于检验原料和产品的质量。 在科研中，它对于鉴定和确定未知物的结构也是十分重要的。 如：对纯净有机物中所含元素的定量测定→便可得出该物质中各原子的相对数目→从而确定其实验式→如果再测出其分子量，可得该化合物的分子式。 例：某生物碱，经元素定量分析得各元素的含量为：C：70.8%，H：6.2%，N：4.1% 求该化合物的实验式。 解：从元素定量分析的结果可知三种元素的总和为81.1%，余下的18.9%即为氧元素。 这种计算氧元素含量的方法称为：差减法 设样品为100克，则：C：70.8克， H：6.2克，