分析化学-学习情境二(项目10).pptVIP

学习情境二  项目十 食盐中氯含量的测定 ——沉淀滴定法 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目录 * * 项 目 介 绍 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。虽然沉淀反应很多，但由于条件的限制，能用于沉淀滴定法的反应并不多，能用于滴定分析的沉淀反应必须符合下列条件： (1)生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。 (2)沉淀反应迅速，并能定量地完成。 (3)有简单、可靠的方法确定滴定终点。 因此许多沉淀反应不能完全符合上述条件。 目前，在生产上应用较广的是以生成难溶性银盐沉淀为基础的沉淀滴定法，例如： Ag+ ＋ Clˉ = AgCl↓ Ag+ ＋SCNˉ = AgSCN↓ * * 项 目 介 绍 利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法，称为银量法。银量法可以测定Clˉ 、Brˉ 、Iˉ 、Ag+、SCNˉ等，还可以测定经过处理而能定量地产生这些离子的有机物，如六六六、二氯酚等有机药物。 银量法主要用于化学工业，如烧碱厂食盐水的测定，电解液中Clˉ的测定，以及一些含卤素的有机化合物的测定。在环境检测、农药检验、化学工业及冶金工业等方面具有重要的意义。 根据确定滴定终点采用的指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。 * * 一、学习目标 知识目标 1．理解沉淀滴定法的实验原理； 2．掌握沉淀滴定法所用指示剂的变色原理； 3．掌握正确判断终点的方法； 4．掌握银量法测定食盐中氯含量的测定原理和方法； 5．熟悉实验数据的整理和对实验结果的评价方法 能力目标 1．能配制和标定一定浓度的AgNO3标准溶液； 2．能正确制定采样、制样、分析方案； 3．能用银量法测定食盐中氯的含量； 4．能进行沉淀滴定操作并准确判断滴定终点； 5. 能整理实验数据并对实验结果进行评价。 * * 二、工作任务 编号 任务名称 要 求 实验用品 1 0.1mol·L－1 AgNO3标准溶液的标定 1. AgNO3：标准溶液可以直接用干燥的一级试剂配制。将优级纯的AgNO3结晶置于烘箱中，在 110℃烘干两小时，以除去吸湿水。然后称取一定质量烘干的AgNO3，溶解后注入一定体积的容量瓶中，加水冲稀至刻度，即得到一定浓度的标准溶液。 2.NaCl在500～600oC灼烧半小时后， 放置干燥器中冷却，也可将NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用； 3. AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 4. 实验结束后滴定管应及时清洗：先用蒸馏水冲洗2～3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。 仪器： 酸式滴定管 (50mL，棕色)、容量瓶（250mL）、 移液管（25mL）、 量筒（10mL）、 锥形瓶（250mL）、 烧杯（100mL）。 药品： NaCl基准试剂； 0.1mol·L－1AgNO3； 5%的K2CrO4溶液; 食盐样品 ? ? 2 试样分析（莫尔法） 1.滴定时应剧烈摇动，使被AgCl沉淀吸附的Clˉ及时释放出来，防止终点提前； 2. 滴定应在中性或弱碱性溶液中进行。 3 实验数据记录与整理 1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价； 2. 处理数据时注意有效数字的保留； 3.写出检验报告。 实验记录本、检验报告 ? * * 三、知识准备 测定Clˉ时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定。 由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的溶解度小，因此溶液中AgCl沉淀首先析出，当AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO3溶液即与生成砖红色的Ag2CrO4沉淀而指示终点。其反应式如下： Ag+ ＋Clˉ = AgCl↓(白色，Ksp＝1.8×10-10) 2 Ag+ ＋ CrO42ˉ = Ag2CrO4↓(砖红色，Ksp＝9.0×10ˉ12) 采用莫尔法时，应注意酸度和指尔剂用量对滴定的影响。 * * 四、实践操作 任务1 0.1mol·Lˉ1 AgNO3标准溶液的配制和标定 操作步骤 （1）配制：在台秤上称取8.5g AgNO3于小烧杯中，加水（不含Clˉ）溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释到500mL； （2）标定：准确称取1.5～1.6g NaCl基准物质，置于100mL小烧杯中，加入50 mL蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。 （3）准确移取25.00mL的NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 质量分数为5%的Ag2CrO4指示剂（可用洗量管吸取），在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液由白色沉淀转为砖红色沉淀并保持30s，即为终点。平行测定2～3次，