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超临界 CO2 萃取玫瑰精油的优化工艺研究薛晓丽(吉林农业科 超临界 CO2 萃取玫瑰精油的优化工艺研究 薛晓丽 (吉林农业科技学院实验管理中心 ,吉林吉林 132101 ) 摘要 : 探讨了超临界 CO2 萃取玫瑰精油的最佳工艺条件 ,通过单因素及正交试验确定出最佳提取工艺。试验表明 : 最佳萃取条件为萃取压力 25 M Pa、萃取温度 50 ℃、原料粒度 60目、CO2 流量 28 L / h、萃取时间 90 m in,萃取率为 1. 01%。 关键词 : 超临界 CO2 萃取 ; 玫瑰精油 ; 工艺 中图分类号 : TS224. 4 文献标志码 : A 文章编号 : 1002 - 1302 ( 2010) 02 - 0307 - 03 玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物 ,直立落叶灌木 ,花含甜润的香 气 ,从玫瑰中提取的玫瑰精油是最古老的香精油之一。玫瑰 精油具有理气、活血、美容养颜、收敛等作用 ,主治月经不调、 跌打损伤、肝气胃痛、乳痈肿痛等症 [ 1 ] ,主要含有烷烃、香茅 醇、香叶醇、橙花醇、丁子香酚甲醚、单萜和倍半萜等多种化合 物 ,还有庚醛、乙醇、烷烃系列 ( C17 ～C27 玫瑰油石蜡烃的主 要成分 )等其他化合物 ,这些化学成分含量的多少及化学成 分上的差异 , 造成玫瑰精油香气的微妙差异 [ 2 ] 。目前 , 提取 玫瑰挥发油的方法有蒸汽蒸馏法、有机溶剂提取法、吸收法、 1 材料与方法 1. 1 材料 原料 :玫瑰花 ,采于吉林农业科技学院药植院内 ,经专家 鉴定为大马士革玫瑰 ; 食品级 CO2 气体 , 纯度 99. 99 % ,吉林 市九新气体制造厂。仪器 : 超临界 CO2 萃取仪 ( HA 121 - 50 - 1 型 ) ,江苏南通华安超临界萃取有限公司 ; 梅特勒牌电子 天平 ;九阳牌粉碎机。 1. 2 试验方法 1. 2. 1 样品前处理 玫瑰花采后置于阴凉干燥处 ,阴干至恒 重 ,用粉碎机粉碎 ,过筛 ,备用。 1. 2. 2 工艺流程 CO2 钢瓶 →净化 →冷却 →高压泵 →萃取 →分离 →产品。 1. 2. 3 萃取率 玫瑰精油的萃取率 =分离器分离出的挥发 油重量 /样品重量 ×100 % 1. 2. 4 萃取 将过筛后的玫瑰干粉装入萃取釜中 ,设置萃取 压力、萃取温度、CO2 流量、萃取时间等试验参数 ,循环萃取 , 每 30 m in取料 1 次至取完。 [ 3 - 5 ] 压榨法、CO2超临界流体萃取法 。蒸汽蒸馏法一般用时较 长 ,且挥发油受高温易分解 ;有机溶剂法得到的挥发油杂质较 多 ,且对挥发油有污染 ;吸收法用于生产时 ,操作较为繁琐 ;压 榨法较适用于含挥发油较多的原料 ; 超临界流体萃取法具有 防止氧化热解、操作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取无 残留等特点及提高品质的突出优点 ,已成为玫瑰精油提取的 新方法。本试验以玫瑰为试材 ,研究了压力、温度、粒度、CO2 流量、时间等关键因素对超临界萃取玫瑰精油的影响 ,希望对 玫瑰精油的进一步开发、利用提供技术支持。 2 结果与分析 2. 1 不同萃取条件对玫瑰精油萃取率的影响 2. 1. 1 萃取压力 压力对萃取率的影响主要是因为增加压 力 , CO2 流体的密度增加 ,玫瑰精油在流体中的溶解度增大。 在 10 ～25 M Pa时 ,随着压力的增加 ,萃取率有明显的升高 ;当 收稿日期 : 2009 - 08 - 17 作者简介 :薛晓丽 ( 1970 —) ,女 ,硕士 , 实验师 , 从事药物化学的教学 与研究工作。E - m ail: chunhu i69 @ yahoo. com. cn。 (上接第 306 页 ) 70 % ,料液比 1 ∶20 , 80 ℃水浴 ,浸泡 2 h,超声波处理 35 m in, 提取效果最好。 龙桑叶黄酮对食用菜籽油有较强的抗氧化能力 ,并且随 提取液浓度增加 ,抗氧化性增强。食用菜籽油的抗氧化效果 试验表明 ,各处理的抗氧化活性顺序为 : 0. 06 %黄酮提取液 0. 04 %黄酮提取液 0. 02 % 抗坏血酸 0. 02 % 柠檬酸 0. 02 %黄酮提取液。柠檬酸、抗坏血酸对龙桑叶黄酮提取液 的抗氧化作用均有协同增效作用 , 其中抗坏血酸的协同抗氧 化作用最好。 1997 , 15 ( 4 ) : 51 - 53. [ 2 ]蔺毅峰. 龙桑果的营养成分分析 [ J ]. 营养学报 , 2003 , 25 ( 2 ) : 159 - 160. [ 3 ]白旭华. 桑叶的营养与药用价值及其开发利用 [ J ]. 云南热作科 技 , 2001 , 24 ( 2 ) : 37 - 38. [