改良纳氏光度法测定水中氨氮试验研究_仪器读数.docVIP

改良纳氏光度法测定水中氨氮试验研究_仪器读数 论文导读:：对氨氮实际检测中的预处理、显色、仪器读数的研究改进，找出适用性强、快速、价廉且准确的氨氮测定新方法。 论文关键词：氨氮，改进，预处理，显色，仪器读数，准确度和精确度 1　前言 水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH3）和离子铵 (NH4+)形式存在的氮，其含量是评价水质好坏的重要标准之一。水体中的氨氮是引起水体富营养化的主要因素。 目前水中氨氮的检测方法主要有水杨酸分光光度法、纳氏试剂法、离子色谱法、毛细管电泳法、离子选择性电极（ISE）等。但这些方法有的操作繁琐，分析周期长；有的需要昂贵的仪器仪器读数，对操作人员专业技能要求较高；必须在实验室内操作，不能满足现场快速测定的要求。今后应急氨氮测定技术的发展趋势必然是向着快速、适用性广、精确的方向发展。 近年来国内外出现了一些氨氮快速测定的方法，但大多在水样的广泛适用性上有着明显的局限性。目前较成熟的方法有HACH公司生产的氨氮测定法和氨氮快速测定试纸。但是这两种方法仍存在一定不足。为此, 找出一种适应范围广，分析方法简捷、使用场合更加灵活、二次污染少且具有较高准确度的方法是本次研究的主要目标。 2研究内容 2.1项目的总体目标和需解决的关键技术 针对现有氨氮分析方法中的缺点，以成本较低的氨氮测量配方，在不影响检测精密度、准确度的前提下，缩短时间，降低劳动强度、减少试剂用量、减少环境污染，为水中氨氮的现场测定提供一定的技术支持是本课题的总体目标。 本项目的重点解决的技术关键有2个。 1、解决水样的预处理的适应性问题仪器读数，在国标方法基础上改进试剂，使之能提高抗干扰性，同时减少实验步骤（主要针对要求蒸馏法处理的工业废水）。 2、主反应阶段需要解决的问题是主反应的显色，将纳氏试剂法原有的2种试剂（酒石酸钾钠、纳氏试剂）变成一种试剂，减少操作程序。 3实验部分 3.1技术路线以及工艺流程 本次研究的内容主要分预处理、显色、浓度直读三个部分，工艺流程如图2所示。 图2 工艺流程图 3.2试验 3.2.1水样预处理优化 现有的水样预处理方法主要有絮凝沉淀法和蒸馏法。其中絮凝法沉淀法有着操作简单、耗时短等优点，所以选择以絮凝沉淀法为基础加以改进研究。新絮凝剂由氢氧化锌、氢氧化钠、EDTA―二钠构成。采用了3因素5水平的正交试验进行研究。 3.2.2显色剂优化改进 显色剂由氯化汞、碘化钾、氢氧化钾、酒石酸钾钠配制，由于氯化汞、碘化钾、氢氧化钾最终形成碘化汞络合物（[HgI4]2-）。因此可将氯化汞、碘化钾、氢氧化钾视为一个因素，与其它两个影响因素构成了一个3因素2水平仪器读数，以此求各组份最佳配比。 3.2.3矫正系数的研究 为方便基层化验人员实际应用，通过仪器矫正系数的研究将本研究成果与HACH测定仪（DR/2000）内置程序相衔接。 4 结果及讨论 4.1预处理方法的改进 运用正交试验分析方法（极差法）分析。顺次排出各因素对絮凝剂影响的顺序：氢氧化锌＞EDTA＞絮凝剂使用体积。各组份最佳配比为：氢氧化锌0.10 g/ml、EDTA0.02 g/ml，絮凝剂最佳体积为1.5ml。 将最佳配比的絮凝剂运用于实际水样的检测，并与国标法做对比验证其准确度。结果表明，相对误差绝对值小于2.5%的占测定总数的83.3%。说明改进后新的絮凝法对氨氮浓度测定值的重现性较好。 4.2显色方法的改进 通过极差法分析，顺次排出各因素对显色剂影响的顺序：[HgI4]2-＞使用显色剂体积＞酒石酸钾钠。各组份最佳配比为：[HgI4]2- 0.015 g/ml、酒石酸钾钠0.250 g/ml，显色剂最佳体积为3.0ml。 从正交表中分析得到三种较好的配方（200ml显色剂），分别是A方法（5g碘化钾、2g氯化汞、15g氢氧化钾、50g酒石酸钾钠）、B方法（7.5g碘化钾、3g氯化汞、22.5g氢氧化钾、50g酒石酸钾钠）、C方法（5g碘化钾、2g氯化汞、15g氢氧化钾、50g酒石酸钾钠），使用不同配方用于氨氮考核盲样检测仪器读数，检测结果如表1。 考核样编号 浓度（mg/l) A方法测得浓度均值 B方法测得浓度均值 C方法测得浓度均值 200531 1.590.06 1.56 1.68 1.61 200532 0.5010.037