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DL/T —201X DLICS 备案号： DL ICS 备案号： 中华人民共和国电力行业标准国家能源局 发 布20 中华人民共和国电力行业标准 国家能源局 发 布 201X - - 实施 201X - - 发布 矿物绝缘油、润滑油结构族组成的 红外光谱测定法 Determination of the content in insulating oil and lubricating Oil by infrared spectrum method （征求意见稿） DL/T929—201X PAGE I 目 次 TOC \o 1-3 \h \z \u 前 言 II 1 范围 III 2 规范性引用文件 III 3 方法原理 III 4 仪器和试剂 III 5 试验步骤 III 6 结果计算 IV 7 精密度 V 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替与DL/T 929-2005《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》，本标准与DL/T 929-2005的技术差异及其原因如下： ——将原标准内容格式进行了适当的重新编排； ——将原标准的计算公式系数进行了修正； ——重新确定了方法的精密度。 本标准与GB/T 7603-2012《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的技术差异及其原因如下： ——增加了链烷碳和环烷碳的计算公式。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：中国石油兰州润滑油研究开发中心、国网湖北省电力公司检修公司、西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王毅、付汉江、冯丽萍、胡玉华、卢新玲。 本标准20年 月 日发布。 矿物绝缘油、润滑油结构族组成的 红外光谱测定法 范围 本标准规定了分子量为290～500的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法。 本标准适用于新绝缘油、润滑油及运行油结构族组成中烷链碳CP、芳香碳CA和环烷碳CN的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 7603 矿物绝缘油中芳碳含量测定法 方法原理 采 用 GB /T 7603《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的原理，用大量已知碳分布的油样做标准，建立吸光度一浓度关系，求出经验公式，用于绝缘油、润滑油结构族组成中芳香碳(CA% )、烷链碳(CP% ) 和环烷碳(CN%)的含量测定。 一般矿油型润滑油基础油中链烷碳CP范围为40%～70%；芳香碳CA范围为小于25%，当CA大于25%时，需用石蜡油稀释后再测定。 仪器和试剂 双光束红外分光光度计或傅利叶变换红外光谱仪：在720cm-1和1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。 液池：用定程长或可变程长的带有氯化钠池窗的液池，一般程长为0.1mm。程长采用干涉条纹法测定。 玻璃注射器：1mL或2mL玻璃注射器。 吸耳球：小型吸耳球。 四氯化碳：分析纯。 试验步骤 调整仪器 按仪器说明书将红外分光光度计调整至工作状态 液池程长的测定 采用干涉条纹法测定，将可调或固定程长的空液池放在仪器的测定光路中扫描，扫描范围为1900cm-1～600cm-1， 得到如图1所示的含有极大和极小值规则的干涉条纹( 若液池窗板安装不平行， 则得不到规则的干涉条纹，应拆开重新安装)。根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数，代入式(1)求出液池的程长: ……………(1) 式中: l — 液池程长，mm； n — 干涉条纹的个数； γ1—干涉条纹对应的高波数，cm-1 ； γ2—干涉条纹对应的低波数，cm-1 。 干涉条纹图 油样的测定 用lmL或2mL玻摘注射器，将被测油样小心注入液池（注意：此时液池中不应有气泡， 否则要把油用吸耳球吹出重新注油）。 将注好被测油样的液池放在仪器的液池架上，应使之处于测量光路位置。 记录1900cm-1～600cm-1的红外光谱图，见图2示例。 测定油样碳型组成的红外光谱图 将扫描完成的液池取下，用吸耳球将液池中的油样吹出，并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满液池(注意：针头不要碰到液池注样口上的油污)，再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出。如此反复操作，直到液池内的油污全部清洗干净，并将四氯化碳溶剂吹干为止。 警告：使用四氯化碳应在通风橱中进行。 进行平行试验。 结果计算 确定吸光度A1610cm-1及A720cm-1 从吸收谱带两翼吸光度最小